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            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   工業(yè)直鏈烷基苯-溴價(jià)的測定和水分的測定

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            工業(yè)直鏈烷基苯-溴價(jià)的測定和水分的測定

            閱讀:1342      發(fā)布時(shí)間:2018-8-17
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            GB/T 5177-2017 工業(yè)直鏈烷基苯

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)直鏈烷基苯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存要求。
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于以脫氫法和裂解法生產(chǎn)的工業(yè)直鏈烷基苯,該產(chǎn)品主要供生產(chǎn)合成洗滌劑用。

            產(chǎn)品分子式
            工業(yè)直鏈烷基苯的分子式為: R-C6-H5(R為平均十二碳烷基)。

            要求
            理化指標(biāo)
            工業(yè)直鏈烷基苯的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定,脫氫法工業(yè)直鏈烷基苯指標(biāo)不得低于一等品。




            試驗(yàn)方法
            溴價(jià)
            按附錄B測定。

            水分
            按 GB/T 11275 測定。
            GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

            附錄B  (規(guī)范性附錄)
            溴價(jià)的測定
            原理
            將工業(yè)直鏈烷基苯溶解在特定溶劑內(nèi), 用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,因被測溶液中游離溴濃度的微小增加而引起電極電位的突變,即為滴定的終點(diǎn)。

            術(shù)語和定義
            下列術(shù)語和定義適用于本附錄。
            溴價(jià)  bromine number
            在給定條件下,100g試樣所消耗溴的克數(shù)。
            溴指數(shù)  bromine index
            在給定條件下,100g試樣所消耗溴的毫克數(shù)。

            試劑
            滴定溶液
            將下列試劑按體積依次傾入棕色試劑瓶中混合,制備成1L溶液:
            a) 乙酸,704mL;
            b) 四氯化碳,134mL;
            c) 無水乙醇,134mL;
            d) 硫酸,(1+5)溶液,18mL;
            e) 溴化鉀,(3+10)溶液,10mL。
            溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
            c(1/2 Br2)=0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,按 QB/T 2739-2005 中4.18配制和標(biāo)定。

            儀器
            常用實(shí)驗(yàn)室儀器和下列儀器。
            電位滴定儀,配有玻璃電極、鉑電極各一支。
            電磁攪拌器,帶有30mm攪拌棒(外包聚四氟乙烯)。
            微量具塞滴定管,5mL,分度0.02mL。
            高型燒杯,250mL。
            秒表。

            程序
            按電位滴定儀的使用說明書連接電極、校正儀器。
            稱取一定量的試樣(稱樣量參照表B.1,稱準(zhǔn)至0.001g),置于燒杯中,加入100mL滴定溶液,放入一根30mm長的電磁攪拌棒。置燒杯于電磁攪拌器托盤上,將電極浸入溶液,離杯底約30mm。開動(dòng)電磁攪拌器攪拌10min,攪拌速度以不產(chǎn)生氣泡為宜。
            用微量滴定管滴加溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,每加0.1mL,記錄1min后電動(dòng)勢的讀數(shù)。當(dāng)電位突躍后,每加0.1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1min后電動(dòng)勢讀數(shù)的增量不超過10mV,即認(rèn)為到達(dá)終點(diǎn)。記錄消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
            同時(shí)取100mL滴定溶液作空白測定,每次滴入溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量改為0.02mL。


            結(jié)果計(jì)算
            溴價(jià)X1 以Br計(jì),以克每百克(g/100g)表示,按式(B.1)計(jì)算:

            溴指數(shù)X2 以Br計(jì),以毫克每百克(mg/100g)表示,按式(B.2)計(jì)算:

            式中:
            V1一一滴定試樣所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
            V2一一滴定空白所消耗的溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
            c  一一溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
            m 一一稱取試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
            溴價(jià)以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值修約至小數(shù)點(diǎn)后三位作為測定結(jié)果。

            精密度
            在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值應(yīng)符合表B.2要求。



            京都電子KEM 全自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
            京都電子KEM 全自動(dòng)微量水分測定儀MKV-710B

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