DB14/T 1099-2015 土壤中水解性氮的測(cè)定 堿解蒸餾電位滴定法
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了堿解蒸餾電位滴定法測(cè)定土壤中水解性氮的原理、試劑、儀器及設(shè)備、樣品的前處理、樣品的測(cè)定、結(jié)果計(jì)算和精密度。
本方法適用于農(nóng)業(yè)用地土壤中水解性氮的測(cè)定。
原理
土壤樣品置于半微量自動(dòng)定氮儀中，用氫氧化鈉溶液和鋅-硫酸亞鐵還原劑進(jìn)行還原和水解，使硝態(tài)氮和其它易水解氮轉(zhuǎn)化成銨態(tài)氮，經(jīng)一定時(shí)間蒸餾后被定量吸收在硼酸溶液中。用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定并計(jì)算水解性氮含量。
儀器及設(shè)備
分析試驗(yàn)室通常使用的玻璃器皿。
分析天平: 感量為0.0001g、0.01g。
自動(dòng)定氮蒸餾儀。
自動(dòng)電位滴定儀。
復(fù)合pH電極。
樣品的前處理
稱取通過(guò)2mm孔徑篩的風(fēng)干土樣2g(至0.0001g)置于蒸餾管中，加入1g鋅-硫酸亞鐵還原劑。同時(shí)做兩個(gè)試劑空白試驗(yàn)。
接通蒸餾儀器電源，打開冷凝水。開啟蒸餾儀開關(guān)，先空蒸清洗管道3min，再設(shè)置蒸餾時(shí)間為4min的蒸餾程序。
向內(nèi)盛樣品的蒸餾管中加入10mL氫氧化鈉溶液，(對(duì)于硝態(tài)氮含量低的土壤，加入10mL氫氧化鈉溶液)，并將蒸餾管連接在蒸餾儀上，旋緊接口。再將盛有10mL硼酸溶液的250mL三角瓶放在儀器接收瓶座上。開始蒸餾，4min后停止，取下接收瓶作為試樣備用。
樣品的測(cè)定
設(shè)置自動(dòng)電位滴定儀
安裝復(fù)合pH電極(使用或放置較長(zhǎng)時(shí)間后使用需校正)和鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定使用液。打開自動(dòng)電位滴定儀，新建或選擇已有的酸堿滴定方法。
滴定
將電極、攪拌棒及滴定管放入待測(cè)樣品的接收瓶中，開啟自動(dòng)電位滴定儀，隨著鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定使用液的不斷加入，電極電位E不斷發(fā)生變化，電極電位發(fā)生突躍時(shí)，滴定到達(dá)終點(diǎn)，記錄消耗體積V，同時(shí)做空白，記錄消耗體積V0。
結(jié)果計(jì)算
土壤樣品中水解氮的含量按式(2)計(jì)算:
式中:
WN一一水解氮的含量，mg/kg；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
V 一一滴定待測(cè)溶液用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL；
V0一一滴定試劑空白試驗(yàn)用去鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
14一一氮原子的摩爾質(zhì)量，mg/mmol；
m 一一風(fēng)干土樣質(zhì)量，g。
計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)字。
京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S
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