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SN/T 4306-2015 鉻礦石中三氧化二鉻的測(cè)定 微波溶樣-自動(dòng)電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了微波溶樣-自動(dòng)電位滴定法測(cè)定鉻礦石中三氧化二鉻含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻礦石中三氧化二鉻含量的測(cè)定。測(cè)定范圍: 5.00%~60.00%。

方法提要
試料在超高壓條件下經(jīng)硫-磷混合酸消解，在硝酸銀催化條件下，用過硫酸銨將鉻(III)離子氧化成鉻(VI)酸鹽。于自動(dòng)電位滴定儀上用硫酸亞鐵銨滴定鉻(VI)，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定至終點(diǎn)，儀器按預(yù)先設(shè)定好的公式自動(dòng)計(jì)算三氧化二鉻含量。

儀器與設(shè)備
微波消解系統(tǒng)
微波消解系統(tǒng)包括微波爐、氟塑料、高壓消解罐(容積不小于50mL)及夾持裝置。微波消解系統(tǒng)必須有可編程溫度/壓力-時(shí)間控制功能，可以在消解過程中檢測(cè)壓力或/和溫度，微波爐必須有合格的安全保護(hù)裝置和泄壓裝置，微波消解儀的紅外探測(cè)高溫度必須達(dá)到240°C。
自動(dòng)電位滴定儀
自動(dòng)電位滴定儀帶滴定單元及滴定控制裝置、300mL自動(dòng)電位滴定儀杯、磁轉(zhuǎn)子攪拌或槳狀攪拌裝置、X-Y繪圖儀。

分析步驟
試料
稱取0.2g預(yù)干燥試樣，至0.0001g。稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，結(jié)果取其平均值。
空白試驗(yàn)
隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料的分解
將試料置于消解罐中，加入7mL硫酸、5mL磷酸、2mL氟硼酸，待劇烈反應(yīng)停止后，加蓋、套，置于轉(zhuǎn)盤中，放入爐腔內(nèi)進(jìn)行微波消解。待樣品冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)入500mL燒杯中，加水至200mL，加入10mL硝酸銀溶液、1mL硫酸錳溶液、10mL過硫酸銨溶液，加熱至容液呈深紅色，繼續(xù)加熱煮沸至冒大氣泡，加入10mL氯化鈉溶液，煮沸10min，濃縮至150mL，后轉(zhuǎn)移至自動(dòng)電位滴定儀杯中。
滴定
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定
稱取0.2g(至0.0001g)預(yù)先在180°C~200°C干燥至恒量的基準(zhǔn)重鉻酸鉀于杯中，放置于已調(diào)整穩(wěn)定并且設(shè)定好的自動(dòng)電位滴定儀上，按照自動(dòng)電位滴定儀操作規(guī)程安裝儀器，加入30mL水和20mL硫酸，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液電位滴定。
使用計(jì)算機(jī)按預(yù)先設(shè)定好的式(1)計(jì)算硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)三氧化二鉻的滴定度:

式中:
ρ  一一1mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鉻的質(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL)；
m₁一一重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ 一一滴定消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.5167一一重鉻酸鉀換算成三氧化二鉻的系數(shù)。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液系數(shù)的計(jì)算
在自動(dòng)電位滴定儀上放置3個(gè)空杯，自動(dòng)電位滴定儀按預(yù)先設(shè)定好的程序加入30mL水、20mL硫酸及5mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍，再加入10.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)第二次電位突躍，反應(yīng)結(jié)束。
使用計(jì)算機(jī)按預(yù)先設(shè)定好的式(2)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的系數(shù):

式中:
f  一一硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比(滴定系數(shù))；
V₂一一滴定10mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(m L)；
10一一加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)。
試料溶液的滴定
將"試料的分解"所得溶液放在已調(diào)整穩(wěn)定并且設(shè)定好的自動(dòng)電位滴定儀上，加入20mL硫酸，使用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，達(dá)到個(gè)滴定終點(diǎn)并過量5.00mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)第二個(gè)等當(dāng)點(diǎn)來判斷反應(yīng)結(jié)束。
空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)采用等步長的自動(dòng)電位滴定程序進(jìn)行測(cè)定，步長一般應(yīng)采用儀器能提供的小步長。

結(jié)果計(jì)算
通過計(jì)算機(jī)按照輸入的式(3)計(jì)算樣品中三氧化二鉻(Cr₂O₃)的含量，其數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

式中:
X 一一三氧化二鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
V 一一滴定樣品時(shí)到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)后并繼續(xù)過量一定體積的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一采用返滴法消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
m 一一稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g)；
ρ  一一1mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鉻的質(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL)。
計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后2位。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀AT-710S