GB/T 5532-2022 / ISO 3961:2018 動植物油脂 碘值的測定
范圍
本文件描述了動植物油脂中碘值的測定方法。
附錄B給出了根據(jù)脂肪酸組成數(shù)據(jù)計算碘值的方法, 本方法不適用于魚油。此外, 冷榨、未精煉的動植物油以及(部分)氫化油通過這兩種方法可能得到不同的結果。計算出的碘值會受雜質和熱降解產(chǎn)物的影響。
注: 該方法采用了美國油脂化學協(xié)會(AOCS)的Cd1c-85 。
術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
碘值 iodine value
一定質量的樣品在本文件規(guī)定的操作條件下吸收鹵素的質量。
注: 用每100g油脂吸收碘的克數(shù)表示。
原理
在溶劑中溶解試樣, 加入韋氏(Wijs)試劑反應一定時間后, 加入碘化鉀和水, 用硫代硫酸鈉溶液滴定析出 的游離碘。
試劑
警告: 請注意危險試劑的處理條例, 應遵守相關的技術、組織及人身安全條例, 韋氏試劑可能會造成嚴重燒傷, 蒸氣會造成肺和眼睛的損傷, 使用時應使用油煙罩。
除非另有說明, 本文件所用試劑均為分析純。水應符合相關等級規(guī)定。
碘化鉀溶液(KI): 100g/L, 不含碘酸鹽或游離碘。
淀粉溶液: 將5g可溶性淀粉與30mL水混合, 加入1000mL沸水, 并煮沸3min, 然后冷卻。配制的淀粉溶液僅限當天使用。
硫代硫酸鈉標準溶液: c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L, 標定后7d內使用。
溶劑: 將環(huán)己烷和冰乙酸等體積(50mL)混合, 體積分數(shù)φ=50mL/100mL。
韋氏(Wijs)試劑: 含一氯化碘的乙 酸溶液。韋氏(Wijs)試劑中碘與氯的比應控制在1.10±0.1的范圍內。韋氏試劑對溫度、水分和光敏感, 應在30°C以下的棕色瓶中避光保存。
可以采用市售韋氏(Wijs)試劑, 應確保試劑在保質期內。
儀器設備
玻璃稱量皿: 與試樣量配套并可置入錐形瓶中。
容量為500mL的具塞錐形瓶: 干燥。
分析天平: 可讀值0.0001g, 稱量精確至0.001g。
棕色容量瓶: 1000mL。
移液管: 25mL, 配有洗耳球。
滴定管: 容量為25mL和50mL, 精確度為0.1mL。
扦樣
扦樣不是本文件規(guī)定的內容, 推薦采用 ISO 5555。
實驗室收到的樣品應具有代表性, 在運輸或存儲過程中不應受損或改變。
試樣及空白 樣品的制備
按 ISO 661 的規(guī)定執(zhí)行。
根據(jù)樣品預期的碘值, 稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中, 精確至0.001g或0.0005g。推薦的稱樣量見表1。
如果不知道預期的碘值, 采用不同的樣品質量進行預實驗, 樣品的質量應保證韋氏(Wijs)試劑的添加量過量50%~60%, 即吸收量的100%~150%。
測定
將樣品置于500mL錐形瓶中, 加入溶劑溶解試樣, 加入量采用表1中與試樣質量相對應的溶劑體積。用移液管準確加入25.00mL韋氏(Wijs)試劑, 蓋好塞子, 搖勻后將錐形瓶置于暗處。
當預估碘值≤20時(硬脂), 需要將其溶解在60°C溶劑中。當加熱試劑時, 應將其密封, 避免蒸發(fā)和濃度變化。所有燒瓶和溶劑宜在使用前預熱。
注: 樣品稱量皿留在錐形瓶中。
警告: 不可用嘴吸取韋氏(Wijs)試劑。
除不加試樣外, 其余按以上的規(guī)定, 制備空白溶液。
對碘值低于150(g/100g)的樣品, 錐形瓶應置于暗處1h；碘值高于150(g/100g)的、已聚合的、含有共軛脂肪酸(如桐油、脫水蓖麻油)的、含有任何一種酮類脂肪酸(如不同程度的氫化蓖麻油)的, 以及氧化到一定程度的樣品, 錐形瓶應置于暗處2h。
到達規(guī)定的反應時間后, 加20mL碘化鉀溶液和150mL水。用標定過的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至碘的黃色接近消失。加幾滴淀粉溶液繼續(xù)滴定, 一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶, 直至藍色剛好消失。達到終點所需的硫代硫酸鈉溶液體積為V2。也可以采用電位滴定法確定終點。
同時做空白溶液的測定。在空白試驗中, 測定達到終點時, 所需的硫代硫酸鈉溶液體積為V1。
試驗數(shù)據(jù)處理
試樣的碘值按式(1)計算:
式中:
W1 ——試樣的碘值, 用每100g樣品吸取碘的克數(shù)表示, 單位為克每百克(g/100g)；
c ——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度, 單位為摩爾每升(mol/L)；
V1 ——空白溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
V2 ——樣品溶液消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積, 單位為毫升(mL)；
m ——試樣的質量, 單位為克(g)。
測定結果的取值要求見表2。
京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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