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GB/T 42022-2022 / ISO 11021:1999 精油 水分含量的測定 卡爾費休法

范圍
本文件描述了精油中水分含量的卡爾費休測定法。
本文件適用于精油水分含量的測定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
水分含量  water content
精油中所含的水分量。
注: 水分含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表達(dá)。

原理
存在于試樣中的水分被干燥的甲 醇吸收。使水分與卡爾費休試劑(不含吡啶)反應(yīng)，而卡爾費休試劑預(yù)先用一個卡爾費休裝置以滴定法進(jìn)行過標(biāo)定。反應(yīng)終點通過電測法獲得。

反應(yīng)式
在按卡爾費休法測定水分的過程中，存在于樣品中的水分， 在一種胺和一種醇存在下，與碘和二氧化硫反應(yīng):  
H₂O+I₂+SO₂+ROH+3R_nNH_3-n→2R_nNH_3-nHI+R_nNH_3-nHSO₄R
式中，R是一個烷基或烷氧基。
反應(yīng)終點通過電測法按碘的剩余量獲取。

試劑
僅使用得到認(rèn)可的分析純試劑和蒸餾水，或去礦物的水，或相同純度的水。
甲醇，含水量不超過0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果本試劑含水量超過這一值，則以蒸餾法加以干燥，即在惰性氣體(氮氣、氦氣等)氛圍下與事先用碘活化過的鎂屑 一起蒸餾，用一個燒瓶收集餾出液，此燒瓶上有一根裝有干燥劑的保護(hù)管，以防止水分進(jìn)入燒瓶?；蛴?-甲氧基乙醇。
2-甲氧基乙醇(乙二醇單甲 醚或甲基溶纖劑)，含水量不超過0.05%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。如果本試劑含水量超過這一值，則以蒸餾法干燥之，棄去含有水分的最初幾毫升餾出液。
卡爾費休試劑，不含吡啶，滴定率(度)低于4.0mg/mL；單組分或雙組分體系。該滴定率(度)應(yīng)每天測定。
如果存在羰基化合物，則應(yīng)使用合適的卡爾費休試劑。
注: 卡爾費休試劑在市場上有合適的商品出售。
酒石酸二鉀鹽(C₄H₄O₆K₂·1/2H₂O)，或水。

儀器
按照 ISO 760。
所有使用的玻璃儀器應(yīng)在約130°C的烘箱中預(yù)先干燥30min，然后儲存于一個含有干燥劑的干燥器中，使其冷卻至室溫。
自動滴定管不宜在烘箱中加熱。它們宜用無水乙醇或丙酮和干燥空氣流干燥。
常用的實驗室儀器如下。
滴定儀
按卡爾費休方法自動測定水分的儀器，市場上有售。
終點指示器，用于按電位滴定法滴定。
鉑制雙電極。
磁性攪拌器，裝有一根覆蓋了聚四氟乙烯的攪拌棒，在旋轉(zhuǎn)頻率150r/min~300r/min下操作。
滴定容器，大約200mL容量，有至少三個磨砂玻璃接口。
將一個磨砂玻璃接口連接至自動滴定管上。再將鉑制雙電極置于自動滴定管中，并將此鉑制雙電極從第二個接口中放入，第三個接口用于加試劑和樣品。優(yōu)點是在容器底部有一個排放口。將此排放口用一根容積不超過0.5mL的毛細(xì)管與滴定容器連接在一起。為防止來自空氣中水分的影響，用填裝有效的干燥劑或分子篩的干燥管或填裝卡爾費休試劑的干燥劑接受器，關(guān)閉滴定容器上的所有通氣接口。
自動滴定管，25mL容量，刻度間隔為0.05mL，有試劑瓶和干燥管。
滴定管的最小間隔根據(jù)制造商的資料(例如0.02mL)。
保護(hù)好試劑瓶、滴定管和卡爾費休試劑，避水和避光。
烘箱
用于干燥玻璃儀器，溫度調(diào)節(jié)至130°C±5°C。

取樣
取樣宜采用的方法見 ISO 212。
注: 要注意，ISO 356 中給出的方法不能被用來制備試樣，因為它專門指明不適用于需干燥的試樣。

操作程序
滴定儀的準(zhǔn)備
按儀器制造商的指南準(zhǔn)備滴定儀器，每個接口處都抹上潤滑劑。保持滴定容器密封特別重要。
將25mL干燥甲醇或2-甲氧基乙醇置于滴定容器中。要保證鉑制雙電極的金屬部分浸沒。開始自 動滴定。
加入卡爾費休試劑，使之與甲醇中的微量水發(fā)生反應(yīng)，滴定和反應(yīng)終點的確定由儀器自動控制。
卡爾費休試劑的標(biāo)準(zhǔn)化
按"滴定儀的準(zhǔn)備"準(zhǔn)備滴定儀器。
稱量(精確至0.0001g)約0.300g酒石酸二鉀鹽?？焖偾叶康貙⒕剖岫淃}(m₁)引入滴定容器中。
用卡爾費休試劑滴定由酒石酸二鉀鹽引入容器的已知量水分以進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。滴定和終點由儀器自動控制。
記錄用于與酒石酸二鉀鹽作用的卡爾費休試劑體積(V₁)。
試劑的標(biāo)準(zhǔn)化也可用已知量的純水(m₂)(大約0.040g，精確至0.0001g)來進(jìn)行。
記錄與水作用的卡爾費休試劑體積(V₂)。
進(jìn)行幾次滴定而不改變滴定容器。以結(jié)果的算術(shù)平均值來計算相對于試劑的水當(dāng)量。
測定
按"滴定儀的準(zhǔn)備"準(zhǔn)備滴定儀器。
根據(jù)樣品中預(yù)期的水分含量，取一定量(V₀)的樣品(如果水分<3%，取10.0mL，如果水分<1%，則取25.0mL)。在溫度低于25°C的情況下將所取樣品快速放入滴定容器中，可能會出現(xiàn)起漿和溶解情況。
用磁性攪拌器一邊攪拌一邊自動滴定。滴定和終點的識別由儀器自動控制。記錄所用試劑的體積(V₃)。
對每個樣品進(jìn)行三次測定，以結(jié)果的算術(shù)平均值做計算。
注: 為了精確的測定試樣的水分，可根據(jù)樣品預(yù)期的水分含量，稱取適量試樣，使滴定用去卡爾費休試劑的體積能精密地讀取出來，必要時，按比例增加試樣量和溶劑，并使用合適容積的滴定容器。

結(jié)果的表示
卡爾費休試劑的水當(dāng)量
按公式(1)計算卡爾費休試劑的水當(dāng)量(T)，即每毫升試劑中水的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL):

式中:
m₁ ——引入的酒石酸二鉀鹽(當(dāng)這一試劑被用于標(biāo)準(zhǔn)化時)的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V₁ ——卡爾費休試劑用于標(biāo)準(zhǔn)化時的體積，單位為毫升(mL)；
0.5——每摩爾酒石酸二鉀鹽的水摩爾數(shù)；
18——水的相對分子質(zhì)量；
235.28——酒石酸二鉀鹽的相對分子質(zhì)量；
m₂ ——已知純水(被用于標(biāo)準(zhǔn)化時)的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
V₂ ——被用于標(biāo)準(zhǔn)化的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)。
精油的水分含量
精油的水分含量(ω_w)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計算見公式(2):

式中:
V₀ ——試樣的體積，單位為毫升(mL)；
ρ ——20°C時樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)；
V₃ ——用于測定的卡爾費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T ——按"卡爾費休試劑的水當(dāng)量"計算的每毫升卡爾費休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₀ —— 20°C時樣品進(jìn)樣量，單位為克(g)。
為計算精油的密度，從相對密度所得的值乘以20°C時水的密度(0.99823g/mL)即可。


京都電子KEM 卡爾費休法自動測定水分儀 MKV-710S