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            六氟化硫氣體密度測(cè)定法 U型管振蕩法 - 數(shù)字密度計(jì)

            閱讀:476      發(fā)布時(shí)間:2024-12-22
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            DL/T 1988-2019 六氟化硫氣體密度測(cè)定法 U型管振蕩法

            范圍
            本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用U型管振蕩法測(cè)定六氟化硫氣體密度的方法概要、儀器與材料、準(zhǔn)備工作、儀器標(biāo)定、試驗(yàn)步驟、計(jì)算、報(bào)告結(jié)果和精密度。
            本標(biāo)準(zhǔn)適用于六氟化硫氣體密度測(cè)定,其它氣體或混合氣體可參照?qǐng)?zhí)行。

            方法概要
            將氣體樣品通入精確控溫的U型振蕩管中,由于U型振蕩管中氣體質(zhì)量的改變會(huì)導(dǎo)致管的振蕩周期也改變,利用振蕩周期與標(biāo)定取得的U型振蕩管常數(shù)計(jì)算出氣體樣品的密度。

            儀器與材料
            數(shù)字密度計(jì):由U型振蕩管、電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計(jì)數(shù)器、溫度控制單元和顯示器等構(gòu)成, 密度分辨率為1×10-6g/cm3 , 控溫精度±0.01°C;
            連接管:硅膠、聚四氟乙烯或聚亞安酯管;
            錐形燒瓶:150mL,磨口具塞;
            浮子流量計(jì)(帶調(diào)節(jié)閥):100mL/min~1000mL/min
            濕度計(jì):精度±1%RH,準(zhǔn)確度±5%RH或更高;
            精密數(shù)字壓力計(jì):(0~ 700)kPa,精度±0.05%,分辨率0.01kPa;
            精密大氣壓力計(jì)或內(nèi)置大氣壓力傳感器:絕對(duì)壓力(0~130)kPa,精度±0.05%,分辨率0.01kPa。
            純水:應(yīng)符合 GB /T 6682 的二級(jí)或更高等級(jí)要求,使用前用具塞錐形瓶煮沸除去溶解的空氣并冷卻,用塞子塞住瓶口密封備用,不同溫度下的水密度值見(jiàn)附錄A。
            高純氮?dú)猓簯?yīng)符合 GB/T 8979 要求,純度不低于99.999%,密度見(jiàn)附錄B。
            無(wú)水乙醇:分析純。
            丙酮:分析純。

            準(zhǔn)備工作
            測(cè)定環(huán)境濕度不應(yīng)大于85%RH,U型振蕩管表面不應(yīng)出現(xiàn)凝露。
            U型振蕩管的清洗
            用水清洗,再用無(wú)水乙醇或丙酮清洗,接著用干燥空氣吹干( 儀器可內(nèi)置干燥管)。
            設(shè)定U型振蕩管溫度至20.00°C。
            日常核查:通入空氣,如果空氣的密度讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)值之差超過(guò)1×10-5g/cm3時(shí),用純水繼續(xù)核查,如仍然超差應(yīng)查明原因,并重新清洗和干燥U型振蕩管,空氣密度見(jiàn)附錄C。

            儀器標(biāo)定
            標(biāo)定U型振蕩管至少需要兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度應(yīng)能溯源到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或采用的數(shù)值。
            將密度值低的第一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用高純氮?dú)?通入U(xiǎn)型振蕩管中,待它和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度。
            將密度值高的第二種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(常用純水)注入U(xiǎn)型振蕩管中,U型振蕩管內(nèi)的水中應(yīng)無(wú)氣泡存在。待它和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度。
            利用檢測(cè)到的高純氮?dú)夂图兯恼袷幹芷谥涤?jì)算U型振蕩管常數(shù)F,計(jì)算公式見(jiàn)(1)。
            式1.jpg
            式中:
            F ——U型振蕩管常數(shù);
            ρw——測(cè)試溫度下純水的密度,g/cm3;
            ρN——測(cè)試溫度下高純氮?dú)獾拿芏?,g/cm3;
            Tw——U型振蕩管內(nèi)為純水時(shí)檢測(cè)到的振蕩周期,s;
            TN——U型振蕩管內(nèi)為高純氮?dú)鈺r(shí)檢測(cè)到的振蕩周期,s。
            如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測(cè)量的振蕩周期T值自動(dòng)計(jì)算密度的功能,則按照儀器制造廠的校正程序要求輸入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的密度值到儀器中,并先后通入兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定和自動(dòng)計(jì)算。
            標(biāo)定后,按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

            試驗(yàn)步驟
            將六氟化硫氣瓶倒置,用連接管將浮子流量計(jì)出入氣口兩端分別與氣瓶減壓閥或電氣設(shè)備的取樣閥門(mén)、儀器進(jìn)樣口相連,儀器的出氣口連接一段直徑不大于6mm且長(zhǎng)度不小于2m的管路引到下風(fēng)口或六氟化硫尾氣回收裝置進(jìn)氣口。如需要進(jìn)行帶壓測(cè)試可按圖1所示在儀器出氣管路上T接一個(gè)精密數(shù)字壓力計(jì)監(jiān)測(cè)U型管內(nèi)部的測(cè)試氣體壓力。
            圖1.jpg

            開(kāi)啟六氟化硫氣瓶減壓閥或設(shè)備取樣閥門(mén),調(diào)節(jié)氣體流速約為1000mL/min,用六氟化硫氣體吹掃U型振蕩管和測(cè)試管路3min~5min后,關(guān)閉浮子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥。帶壓測(cè)試時(shí)應(yīng)關(guān)閉圖1中儀器出氣管路的閥門(mén),注意玻璃U型振蕩管進(jìn)樣壓力不應(yīng)超過(guò)1.0MPa。
            啟動(dòng)儀器測(cè)試功能,待六氟化硫樣品氣和U型振蕩管達(dá)到設(shè)定溫度并穩(wěn)定后,記錄振蕩周期或密度讀數(shù)以及U型振蕩管的溫度、環(huán)境大氣絕對(duì)壓力值或U型管內(nèi)測(cè)試氣體壓力值。每次試驗(yàn),從關(guān)閉浮子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥開(kāi)始至測(cè)試完畢所用的時(shí)間不宜超過(guò)5min。
            按給出的步驟清洗和干燥U型振蕩管。

            計(jì)算
            如果儀器具有從常數(shù)F和樣品測(cè)量的振蕩周期T值自動(dòng)計(jì)算密度的功能,當(dāng)密度計(jì)顯示的密度讀數(shù)15s內(nèi)波動(dòng)不超過(guò)1×10-6g/cm3,則記錄顯示的密度值和U型振蕩管的溫度(精確至0.01°C)。
            如果密度計(jì)顯示的是振蕩周期,按公式(2)計(jì)算樣品的密度。
            式2.jpg
            式中:
            ρs——測(cè)試溫度下的樣品密度,g/cm3;
            ρw——測(cè)試溫度下純水的密度,g/cm3;
            F ——數(shù)字密度計(jì)儀器常數(shù);
            Ts——U型振蕩管充滿樣品時(shí)檢測(cè)到的振蕩周期,s;
            Tw——U型振蕩管內(nèi)為純水時(shí)檢測(cè)到的振蕩周期,s。
            按式(3)將密度值換算到20°C、101.325kPa標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度。
            式3.jpg
            式中:
            ρ2——20°C、101.325kPa下的密度,g/cm3
            ρ1——測(cè)試環(huán)境下的密度讀數(shù),g/cm3
            T1——U型振蕩管溫度,k;
            P2——標(biāo)準(zhǔn)壓力,101.325kPa;
            T2——標(biāo)準(zhǔn)溫度,293.15K;
            P1——測(cè)試環(huán)境大氣絕對(duì)壓力值或U型管內(nèi)測(cè)試氣體絕對(duì)壓力值,kPa。


            京都電子KEM 高精度U型振蕩管法數(shù)字密度計(jì) DA-860

            DA-860.jpg

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