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            首頁   >>   技術(shù)文章   >>   環(huán)丙胺 - 水分的測定

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            環(huán)丙胺 - 水分的測定

            閱讀:176      發(fā)布時間:2025-4-11
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            T/ZZB 3054-2023 環(huán)丙胺

            范圍
            本文件規(guī)定了環(huán)丙胺的基本要求、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存、安全和質(zhì)量承諾。
            本文件適用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液為主要原料經(jīng)環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)而得的環(huán)丙胺。
            分子式:C3H7N
            結(jié)構(gòu)式:
            結(jié)構(gòu)式.jpg
            相對分子質(zhì)量:57.09(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
            CAS:765-30-0

            術(shù)語和定義
            本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

            基本要求
            設(shè)計要求
            應(yīng)具備環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)的設(shè)計、分析、調(diào)整工藝參數(shù)和驗證的能力。
            原料要求
            生產(chǎn)環(huán)丙胺的主要原料為4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、液體無水氨、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉。
            主要原料技術(shù)要求見表1。
            表1.jpg

            工藝裝備
            應(yīng)采用連續(xù)蒸餾的生產(chǎn)工藝,應(yīng)具備集散式控制系統(tǒng)(DCS)。
            應(yīng)具有連續(xù)回收氨的裝置,應(yīng)具有連續(xù)回收甲醇的裝置。
            檢驗檢測
            測試方法
            應(yīng)具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉原材料的檢測能力。
            應(yīng)具有產(chǎn)品中環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質(zhì)、總雜質(zhì)、水分的檢測能力。
            應(yīng)配備分析天平、氣相色譜儀、卡爾·費休水分測定儀等檢驗檢測設(shè)備。

            技術(shù)要求
            外觀
            無色透明液體、無可見機械雜質(zhì)。
            理化要求
            應(yīng)符合表2的規(guī)定。
            表2.jpg

            試驗方法
            水分的測定
            方法提要
            按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定進行。
            GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
            試劑和材料
            a) 甲醇:分析純;
            b) 乙酸:分析純;
            c) 卡爾·費休試劑。
            儀器
            a) 電子天平;
            b) 水分測定儀。
            分析步驟
            水分滴定儀的滴定瓶中加入甲醇約40mL,再加入乙酸5mL~10mL,開啟儀器進行預(yù)滴定。預(yù)滴定完成后,準確稱取2.0g~3.0g(精確至0.1mg)試樣,加入至滴定瓶中,用卡爾·費休試劑滴定至終點。記錄卡爾·費休試劑用量。
            結(jié)果計算
            環(huán)丙胺中水分的質(zhì)量分數(shù)w,數(shù)值以百分數(shù)(%)表示,按公式(2)計算:
            式2.jpg
            式中:
            w——環(huán)丙胺中水分的質(zhì)暈分數(shù),單位為百分數(shù)(%);
            F——卡爾·費休試劑的滴定度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
            V——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值,單位為毫升( mL);
            m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
            允許差
            兩次平行測定結(jié)果差值的絕對值應(yīng)不大于0.05%,取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


            京都電子KEM 直接電量滴定法卡爾費休水分測定儀 MKV-710S

            MKV-710.jpg

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