差示掃描量熱儀(DSC)用于測(cè)定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng)。廣泛用于各種有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等研究。
送樣要求固體樣品，在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華，也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量單次檢測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg，藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括檢測(cè)溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時(shí)間等)。
DSC熱分析測(cè)試中常用的兩種測(cè)試模式是動(dòng)態(tài)斜坡模式和等溫步進(jìn)測(cè)試模式。這種測(cè)試模式在PCM測(cè)試中會(huì)得到不同的結(jié)果，以下是兩種測(cè)試模式的簡(jiǎn)述：
一、DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式
DSC動(dòng)態(tài)斜坡模式是PCM測(cè)試技術(shù)中應(yīng)用廣泛的一種測(cè)試模式，即在加熱和冷卻過(guò)程中執(zhí)行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續(xù)加熱或冷卻過(guò)程，故此類型分析的持續(xù)時(shí)間可能相對(duì)較短。
利用差示掃描量熱儀可以通過(guò)執(zhí)行以下三次動(dòng)態(tài)測(cè)試來(lái)確定PCM熱焓：
1.參考材料與空樣品坩堝配對(duì)進(jìn)行測(cè)試，以確定坩堝的熱響應(yīng);
2.該參考材料需要與標(biāo)準(zhǔn)參考材料(通常是藍(lán)寶石)進(jìn)行比較;
3.后參考材料與PCM樣品配對(duì)進(jìn)行測(cè)試。
二、DSC等溫步進(jìn)模式
DSC等溫步進(jìn)測(cè)試模式的設(shè)計(jì)是為了確保在被測(cè)樣品中出現(xiàn)熱平衡時(shí)再進(jìn)行測(cè)量。這種方法不對(duì)樣品進(jìn)行連續(xù)加熱或冷卻，相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化，然后是被測(cè)樣品處于恒溫周期。由于在每個(gè)加熱或冷卻斜坡的起點(diǎn)和終點(diǎn)都可以達(dá)到熱平衡，所以測(cè)量結(jié)果比動(dòng)態(tài)斜坡模式要準(zhǔn)確的多，終產(chǎn)生的信號(hào)是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過(guò)程可以提高溫度測(cè)量分辨率，另外，溫度的不確定性僅局限于步長(zhǎng)，所以該方法比動(dòng)態(tài)斜坡測(cè)量模式更準(zhǔn)確。在這種模式中，溫度分辨率與溫度臺(tái)階的幅度成正比。
在差示掃描量熱儀步進(jìn)恒溫測(cè)試中，樣品在預(yù)定的溫度范圍內(nèi)以步進(jìn)間隔進(jìn)行加熱(或冷卻)。這些步進(jìn)跟隨預(yù)定的不用加熱(或冷卻)的延遲時(shí)間，因此在每個(gè)步進(jìn)的末端處樣品和參考材料的熱交換是零，并且測(cè)量信號(hào)值返回到零。
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