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怎么樣才能提高氣相色譜儀的靈敏度
氣相色譜儀主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異實現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣，亦稱流動相)帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動，樣品組分在運動中進行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸，在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱，而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定。
在不增加樣品濃度的情況下，如何提高氣相色譜的靈敏度?
靈敏度是指一定量的組分通過檢測器時所產(chǎn)生電信號(電壓:mV，電流:mA)的大小。
提高儀器靈敏度是分析化學(xué)的一個永恒話題。就GC分析來說，儀器制造者和分析工作者總是設(shè)法制造高靈敏度儀器和開發(fā)高靈敏度方法。正是這種需求促進了儀器的發(fā)展，而儀器的發(fā)展又使法規(guī)制造者提出更高的檢測靈敏度要求，這種互動是循環(huán)往復(fù)的。那么在不增加樣品濃度的情況下，如何提高靈敏度呢?
原因分析
導(dǎo)致靈敏度降低的原因，可能有:
1、采用了分流進樣。
2、樣品未*進入色譜柱。
3、儀器受到污染，尤其是進樣口和色譜柱，導(dǎo)致系統(tǒng)噪聲升高，掩蓋了化合物的響應(yīng)。
4、化合物在進樣口容易被活性位點吸附，存在基質(zhì)效應(yīng)。
5、所選用的檢測器本身靈敏度降低。
解決方案
提高檢測靈敏度有以下幾種方法：
?、俨捎貌环至鬟M樣：所謂不分流進樣，是指在進樣時關(guān)閉分流氣路的電磁閥，使樣品全部進人色譜柱。這樣既能提高靈敏度，又能消除分流歧視。不分流進樣靈敏度明顯高于分流進樣，但背景信號也會抬高。通常用于環(huán)境分析(如水和大氣中痕量污染物的監(jiān)測)、食品中的農(nóng)藥殘留檢測，以及臨床和藥物分析等。
?、谶x用特異性、高靈敏度的檢測器：這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮、磷化合物時采用NPD,分析含硫、磷化合物時采用FPD,當(dāng)然還可選用質(zhì)譜檢測器(MSD)等較高靈敏度的通用型檢測器。
?、劬S護儀器、降低系統(tǒng)噪聲：儀器系統(tǒng)噪聲通常來自兩個方面:一是儀器本身，如檢測器噪聲、電路噪聲、固定相流失等；二是樣品基質(zhì)，如進樣液中含有很多雜質(zhì)，拾高背景噪聲，并可能導(dǎo)致進樣口、色譜柱系統(tǒng)污染。前者可以通過采用選擇性檢測器、低流失色譜柱來實現(xiàn)抑制;后者則需要對樣品凈化，如采用固相萃取(SPE) 或其他方式消除樣品基質(zhì)干擾，以及及時更換襯管、清洗系統(tǒng)等。
?、苓M樣口使用脫活襯管：襯管上的活性位點可能會吸附待測成分，造成色譜峰拖尾并降低靈敏度和影響再現(xiàn)性。在不分流進樣或分析稍有極性的化合物時，使用高惰性、低流失、熱穩(wěn)定性好的脫活襯管，往往能顯著提高以往分析中難以解決的、活性物質(zhì)的靈敏度，適用于復(fù)雜基質(zhì)和活性物質(zhì)分析。
?、菔褂脽o污染、低固定液流失的色譜柱：色譜柱使用時間長后，固定液流失嚴(yán)重，導(dǎo)致暴露的載體對樣品的吸附，隨著色譜柱使用時間的延長，固定液的不斷流失，這部分載體會越來越多，因其活性點的存在，就會引起在分析過程中被分析的組分直接與載體表面接觸產(chǎn)生吸附作用，同時固定相流失會抬高色譜基線，從而導(dǎo)致靈敏度降低。
?、薏捎没|(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高靈敏度：在 GC分析時，經(jīng)常會遇到基質(zhì)效應(yīng)，嚴(yán)重影響結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度。如分子量較小的有機磷農(nóng)藥更容易受到基質(zhì)的影響，表現(xiàn)為基質(zhì)增強效應(yīng)，由于基質(zhì)的存在，掩蓋了進樣口襯管、色譜柱上活性位點，減少了活性位點與待測物質(zhì)接觸的機會，從而使待測物質(zhì)信號增強。因此應(yīng)盡可能地用與樣品溶液中組分相同的基質(zhì)提取液作為化合物的稀釋液，從而提高待測化合物的靈敏度。