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牛膽粉的鑒別跟檢查
閱讀：478 發(fā)布時(shí)間：2018-11-14| 提 供 商 | 上海撫生實(shí)業(yè)有限公司 | 資料大小 | 12KB |
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牛膽粉【鑒別】取本品約50mg，加甲醇10ml，超聲處理使充分提取，靜置使澄清，取上清液作為供試品溶液。另取牛膽粉對照藥材50mg，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5:10:0.3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱約5分鐘。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分 照水分測定法（附錄Ⅸ H法）測定，不得過5.0%。 豬膽粉 取本品0.1g，加甲醇10ml，超聲處理，濾過，濾液置水浴上蒸至近干，用2.5mol/L氫氧化鈉溶液5ml分次溶解，并轉(zhuǎn)入具塞試管中，置水浴上水解5小時(shí)后，取出，放冷，滴加鹽酸調(diào)pH值至2～3，用乙酸乙酯提取三次，每次10ml，合并提取液濃縮至干，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取豬去氧膽酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅵ B）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以異辛烷-正丁醚-冰醋酸（8：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上不得顯相同顏色的斑點(diǎn)。