GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結(jié)
《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》規(guī)定了植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。由國家衛(wèi)生健康委員會、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和國家市場監(jiān)督管理總局三大部委聯(lián)合發(fā)布，于2018年12月21日正式實施。
《GB 23200.113-2018》的前處理方法有三種：
一是QuEChERS法，根據(jù)不同的基質(zhì)類型特點（含有不同類型的雜質(zhì)），選擇不同配比的凈化組分，與基質(zhì)充分混合后，萃取目標物；
二是采用固相萃取凈化法（SPE柱法），采用石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱凈化；
三是GPC法，用于食用油樣品的前處理凈化。
這三種前處理方法都有濃縮步驟：
（1）QuEChERS法中的濃縮步驟是“準確吸取2mL上清液于10mL試管中，40℃水浴中氮吹至近干，加入20uL內(nèi)標溶液和1mL乙酸乙酯復(fù)溶，過微孔濾膜后，用于測定”。
它是把2mL的萃取溶液濃縮至近干，關(guān)鍵在于把握“近干”，因此需要時時觀察濃縮的進度，及時調(diào)整氮吹的速度和角度，當批量處理樣品時，濃縮步驟的效率大大影響著整體效率。
（2）GPC前處理方法中的濃縮步驟是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干，加入內(nèi)標溶液和復(fù)溶溶劑，過濾膜后測定。
（3）蔬菜、水果和食用菌的提取步驟中的濃縮操作：
吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。
（4）谷物、油料、堅果、茶葉、香辛料的提取步驟中的濃縮操作：
吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。
（5）固相萃取法中凈化步驟中的濃縮操作：
合并的洗滌液約35mL置于150mL的雞心瓶中，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入內(nèi)標溶液和復(fù)溶溶劑后，過濾膜后測定。
小結(jié)：
| QuEChERS法 | GPC前處理法 | SPE法蔬果類提取 | SPE法谷物類提取 | SPE柱法凈化步驟 | HPPE-48真空濃縮儀 | |
| 吸取溶液體積 | 2mL | 4mL | 10mL | 5mL | 35mL | 0.2mL-10mL |
| 濃縮步驟一 | 氮吹至近干 （批量） | 氮吹至近干 （批量） | 旋蒸到1mL左右 （單個） | 旋蒸到1mL左右 （單個） | 旋蒸到近干 （單個） | 真空震蕩加熱至近干 （批量） |
| 濃縮步驟二 | 氮吹至近干（批量） | 氮吹至近干（批量） |
比較上述表格中的濃縮步驟，QuEChERS法比固相萃取法（石墨化碳黑-氨基復(fù)合柱凈化法）要簡便高效，因此許多實驗室采用QuEChERS法作為前處理凈化方法。
SPE法的濃縮步驟使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進行第一次濃縮，一次只能旋蒸一個，并且消耗溶液多，不僅不利于環(huán)保，更是拉低了實驗效率，不方便進行批量處理。
HPPE-48真空振蕩加熱自動濃縮儀怎么控制濃縮的關(guān)鍵點？
“把2mL萃取液濃縮至近干”，在40℃水浴下濃縮，除了氮吹的原理，還有利用抽真空、振蕩和加熱同時作用，把溶劑抽走后，在-65℃的冷凝機中冷凝為液體，不僅效率高，而且同時可以對48個樣品進行濃縮。
提高效率的方法之一是進行批量處理，批量處理的難點在于怎么批量控制關(guān)鍵點。如濃縮至近干就是這個步驟的關(guān)鍵點，過干、剩余溶劑較多都會造成結(jié)果偏差大，結(jié)果不平行。
HPPE-48借助內(nèi)置程序及手動調(diào)整來把控濃縮的程度，批量濃縮后，溶劑回溶的結(jié)果平行性如何？HPPE-48通過實驗數(shù)據(jù)來說明。
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