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            西安瑞禧生物科技有限公司

            mPEG-OTs制備方法及圖譜解析

            時(shí)間:2023-5-5閱讀:316

            合成了單甲氧基聚乙二醇對(duì)甲苯磺酸酯( mPEG-OTs),然后利用蓋布瑞爾合成法原理,合成出氨基化單甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH):稱取7.5 g ( 10 mmol) mPEG置于250 ml三頸燒瓶中,加入50 mL丙酮,再加入7.5 mL三乙胺(TEA,50 mmol)和9.5g 對(duì)甲苯磺酰氯( TsCl,50mmol)于室溫下攪拌反應(yīng) 4 h,待反應(yīng)*,在50 ℃下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。加無水(沉淀洗滌固體,濾液溶于二氯甲烷,多次水洗后,用無水硫酸鈉干燥,過濾并將濾液濃縮后放入真空干燥箱40 ℃下過夜。得到粘稠狀液體,反復(fù)溶解、萃取幾次。得到產(chǎn)物8.7 g,收率97.7%。


            mPEG-Ots的紅外圖譜顯示,產(chǎn)物中-OH 吸收峰消失,說明mPEG-OH反應(yīng)*。在3030 cm-'處有苯環(huán)不飽和碳?xì)渖炜s振動(dòng)吸收峰及1600-1450 cm-'處苯環(huán)骨架振動(dòng)吸收峰。在1120 cm-'處有磺酸酯特征吸收峰,以及2987 cm-'處mPEG-OTs碳?xì)渖炜s振動(dòng)特征吸收峰,1101 cm'處為鏈段醚健伸縮振動(dòng)特征吸收峰。mPEG-OTs的HNMR圖譜顯示,化學(xué)位移6=3.3,3.6,7.6,與理論值吻合。根據(jù)上述的分析,可以表明所得到的產(chǎn)品是目標(biāo)分子。


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