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翻轉(zhuǎn)式振蕩器浸出毒性浸出方法-硫酸硝酸法
翻轉(zhuǎn)式振蕩器固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法
適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的浸出毒性
鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2術(shù)語(yǔ)和
定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)
2.1 浸出
leaching
可溶性的組分溶解后，從固相進(jìn)入液相的過(guò)程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity
固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒性
2.3 初始液相 initial liquid phase
明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進(jìn)行過(guò)濾所得到的液體。
3原理
本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無(wú)害化處理后廢物的土地利用時(shí)，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進(jìn)入環(huán)境的過(guò)程。
4.試劑
4.1、試劑水：使用符合待測(cè)物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。
4.2、濃硫酸：優(yōu)級(jí)純。
4.3、濃硝酸：優(yōu)級(jí)純。
4.4 、1%硝酸溶液。
4.5、浸提劑
4.5.1、浸提劑 1#：將質(zhì)量比為 2：1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L 水約 2 滴混合液）中，使pH3.20±0.05。該浸提劑用于測(cè)定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。
4.5.2、浸提劑 2#：試劑水，用于測(cè)定和揮發(fā)性有機(jī)物的浸出毒性。
5、儀器設(shè)備
5.1、振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為 30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。
5.2、提取容器
5.2.1、零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡(jiǎn)稱 ZHE）：500-600ml，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。
5.2.2提取瓶：2L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無(wú)機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或
聚乙烯（PE）瓶；分析有機(jī)物時(shí)，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3、過(guò)濾裝置
5.3.1、零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE 進(jìn)行過(guò)濾。
5.3.2、真空過(guò)濾器或正壓過(guò)濾器：容積≥1L。、
5.3.3、濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8μm。
5.4、pH 計(jì)：在 25℃時(shí)，精度為±0.05pH。
5.5 ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時(shí)，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液。
5.6 ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動(dòng)泵、注射器、正壓過(guò)濾器或其它 ZHE 裝置。
5.7、實(shí)驗(yàn)天平：精度為±0.01g。
5.8、燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。
5.9、表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。
5.10、篩：涂 Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑 9.5mm。