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甲胺中雜質含量測定（氣相色譜法）

【產(chǎn)品原理】采用氣相色譜法測定甲胺水溶液雜質，用熱導檢測器檢測，外標法定量

允許差，取兩次測定結果的算術平均值作為測定結果。兩次平行測定結果之差值為:

一甲胺≤0.06%;

二甲胺≤0.09%;

*胺≤0.12%。

【執(zhí)行標準】HGT 2971-1999 工業(yè)甲胺水溶液試驗方法

【儀器結構】GC-2020工業(yè)甲胺水溶液分析氣相色譜儀由主機(包括進樣、色譜分離、檢測及電氣、氣路控制系統(tǒng))、色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站組成。
主機分為：色譜柱室（包括進樣和檢測器）和氣路、電氣控制部分。

【產(chǎn)品配置】

產(chǎn)品名稱          型號       規(guī)格及說明

氣相色譜儀     GC2020 TCD  毛細管進樣系統(tǒng)

色譜工作站      電腦反控   雙通道（電腦、打印機自配）

色譜柱            不銹鋼填充柱（進口）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L     氮氣流量300ml/min

【色譜柱制備】

柱管 :柱 長 3m，內(nèi)徑 3mm或 3mm的不銹鋼柱，或由使用者選擇能滿足分離要求的柱長和內(nèi)徑。

固定相配比:407 有機擔體 :四乙烯戊胺 :氫氧化鉀=90:9:1。

稱取約0.9氫氧化鉀、約0.99四乙烯戊胺于25omL燒杯中，用35mL甲醉溶解，然后傾人預先稱好的407有機擔體約9g搖勻。于55℃恒溫水浴上干至松散，在100℃烘箱中烘4~8h，取出放人硅膠干燥器中備用。

色譜柱的填充:色譜柱的出口端(連檢測器一端)用少許玻璃棉及紗布堵塞后，抽真空，用小木捶輕
輕敲打色譜柱，緩緩倒人固定相，直至固定相不能再裝人，拆下色譜柱在另一端也堵上玻璃棉。固定相的填裝量，內(nèi)徑Zmm柱約為2.29，內(nèi)徑3mm柱約為4.89。
色 譜 柱 的老化:新制備好的色譜柱，在柱溫100℃、流量約30mL/min的載氣(氮氣)下老化至少 8
h。老化時柱末端應與檢測器脫開。

【色譜條件】

色譜柱：甲胺分析柱3m*3mm        zui高使用溫度：200℃

儀器條件： 汽化室150℃，  檢測器150℃，柱溫100℃

進樣方式：直接進樣TCD 檢測器（H2） 柱前壓：0.1Mpa

分析譜圖：

序號   保留時間   名稱   峰面積%    峰面積   峰高    理論塔板數(shù)     峰拖尾因子

───────────────────────────────────────

1        0.702     空氣  0.003794   256       63         696          1.50

2        1.153     氨氣  5.588      376917    55979      684          2.56

3        2.550   一甲胺  4.083      275419    22939      1053         3.01

4        4.428   二甲胺  3.233      218079    13374      1720         2.65

5        5.566   *胺  1.625      109598    4357       1142         2.13

6        7.939     甲醇  7.504      506200    20658      2450         1.93

7        10.973      水  77.96      5259458   57951      341          0.87

滕州中科譜提供的甲胺中雜質含量測定（氣相色譜法）符合國家標準要求，具有操作方法簡單實用、分析重復性好的特點