GC2020氣相色譜測(cè)定乙二醇含量方法
【前言】乙二醇又名甘醇、1，2-亞乙基二醇，是無色無臭、有甜味的液體，有毒性，乙二醇能與水、丙酮互溶，在醚類中溶解度較小?？捎脕砗铣蓽炀]等高分子化合物，還可用作薄膜、橡膠、增塑劑、剎車油等原料，又是常用的高沸點(diǎn)溶劑，其60%的水溶液的凝固點(diǎn)為- 40℃，所以可用作冬季汽車散熱器的防凍劑和飛機(jī)發(fā)動(dòng)機(jī)的制冷劑等。近年來中國(guó)、東南亞等地區(qū)的滌綸纖維和瓶用聚酯的需求量快速增長(zhǎng)，乙二醇的需求量也隨之大幅度上升，因此乙二醇的含量測(cè)定就顯得十分重要。當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室的主要測(cè)定方法是用品紅亞硫酸法，變色酸法測(cè)定其酸度。本文擬采用氣相色譜法測(cè)定乙二醇的含量，以期為乙二醇的質(zhì)量控制和評(píng)價(jià)提供較科學(xué)的依據(jù)。
【執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)】GC2020氣相色譜測(cè)定乙二醇含量方法執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)《GB/T4649-2008 工業(yè)用乙二醇》
【分析原理】試樣通過微量注射器注入，并被載氣帶入色譜柱，使各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。 采用外標(biāo)法計(jì)算二乙二醇和三乙二醇的含量。
【樣品處理】取一定體積反應(yīng)液，1000 r/min下離心5min，準(zhǔn)確移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL內(nèi)標(biāo)，乙酸定容后，備用。
【儀器配置】
產(chǎn)品名稱 | 配置 | 數(shù)量 |
氣相色譜儀 | GC-2020配（FID+SPL分流/吹掃） | 1臺(tái) |
色譜柱 | 極性毛細(xì)管柱(25m×0..25mm) | 1支 |
數(shù)據(jù)處理 | N2000色譜工作站 | 1套 |
外部氣源 | NHK-3氮?dú)淇瞻l(fā)生器一體機(jī) | 1套 |
電腦 | 品牌電腦 xp系統(tǒng) | 1臺(tái) |
試劑 | 乙二醇含量大于99.5% | |
【色譜條件】進(jìn)樣口為：SPL，柱溫：200℃；分流比為50:1；載氣：高純N2(純度99.999％)
【樣品測(cè)定】
【總結(jié)】經(jīng)實(shí)驗(yàn)，采用極性毛細(xì)管柱，F(xiàn)ID氫火焰離子化檢測(cè)器，以面積歸一法進(jìn)行氣相色譜定量分析，采用程序升溫，在15min內(nèi)能夠準(zhǔn)確的測(cè)定樣品中乙二醇及雜質(zhì)含量。該方法精密度高，重現(xiàn)性好，簡(jiǎn)單可靠，適合乙二醇合成工藝優(yōu)化和樣品的質(zhì)量控制以及生產(chǎn)過程中大量樣品快速定量測(cè)定的要求，可大大提高生產(chǎn)分析效率。
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