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            滕州中科譜分析儀器有限公...

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            工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法

            閱讀:2907      發(fā)布時間:2017-3-31
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            工作場所空氣中脂肪族胺類化合物的氣相色譜測定方法
            【執(zhí)行標準】中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準 GBZ/T 160.69-2004工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族胺類化合物
            【分析原理】 空氣中的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、正丁胺和環(huán)己胺用硅膠管采樣,溶劑解吸后,經(jīng)色譜柱分離,用氫焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,峰高或峰面積定量。
            【儀器配置】
            產(chǎn)品名稱          型號     規(guī)格及說明
            氣相色譜儀       GC2020  FID、毛細管氣化室進樣系統(tǒng)
            色譜工作站        雙通道(電腦、打印機自配)
            色譜柱         30米毛細管柱
            高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
            高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min
            高純氮氣鋼瓶    40L  氮氣流量300ml/min
            活性炭管,熱解吸型,內(nèi)裝100mg 活性炭。
            空氣采樣器,流量0~500ml /min。
            熱解吸器。
            注射器, 100ml,1ml。
            微量注射器,10μl。
            標準氣:于10ml 容量瓶中,加入少量雙蒸餾水,準確稱量,加入一定量的*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺,再準確稱量,加雙蒸餾水至刻度,搖勻;由兩次稱量之差計算溶液的濃度,作為標準貯備液。臨用前,用雙蒸餾水分別稀釋成0.2或2.0mg/ml 標準溶液?;蛴脟艺J可的標準溶液配制。
            【操作條件】
            儀器操作條件
            色譜柱1 (用于*胺、二乙胺、三乙胺):2m×4mm玻璃柱,KOH:Chromosorb 102 DMCS = 5:100;
            柱      溫:150℃;
            汽化室溫度:210℃;
            檢測室溫度:230℃;
            載氣(氮氣)流量:50ml/min。
            色譜柱2 (用于乙胺、乙二胺、環(huán)己胺):2m×4mm,聚乙二醇20M:KOH:Chromosorb 103 = 4:1:100;
            柱      溫:100℃;
            汽化室溫度:210℃;
            檢測室溫度:230℃;
            載氣(氮氣)流量:40ml/min。    
            色譜柱 3(用于丁胺):2m×4mm 玻璃柱,Chromosorb 103;
            柱      溫:170℃;
            汽化室溫度:200℃;
            檢測室溫度:200℃;
            載氣(氮氣)流量:80ml/min。
            【樣品測定】
            用測定標準系列的同樣條件測定樣品和空白對照的解吸液,測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照峰高或峰面積值后,由標準曲線得樣品中*胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺或環(huán)己胺的濃度(μg/ml)

             

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