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醬油中防腐劑山梨酸和苯甲酸氣相色譜測定方法

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)： GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定
應(yīng)用范圍：氣相色譜法適用于醬油、水果汁、果醬中苯甲酸、山梨酸的測定。
分析原理：試樣經(jīng)y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進行分離測定,外標(biāo)法定量
儀器及材料：
1、氣相色譜儀配置
GC-2020氣相色譜儀配氫火焰離子化檢測器(FID)、毛細管進樣口。
色譜工作站        雙通道（電腦、打印機自配）
色譜柱           PEG-20M 30m*0.32mm*1.0um
高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min
2、樣品前期處理
分析天平:感量為0.001g和0.0001g。
渦旋振蕩器。
離心機:轉(zhuǎn)速>8000r/min。
勻漿機。
氮吹儀。
3、分析試劑
y醚(C2H5OC2H5)。
乙醇(C2H5OH)。
正己烷(C6H14)。
乙酸乙酯(CH3CO2C2H5):色譜純。
y酸(HCl)。
氯化鈉(NaCl)。
無水y酸鈉(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷卻至室溫后備用。
苯甲酸
山梨酸
分析條件
色譜柱:聚乙二醇毛細管氣相色譜柱,內(nèi)徑320μm,長30m,膜厚度0.25μm,或等效色譜柱。
載氣:氮氣,流速3mL/min。
空氣:400L/min。
氫氣:40L/min。
進樣口溫度:250℃。
檢測器溫度:250℃。
柱溫程序:初始溫度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升溫至250℃,保持5min。
進樣量:2μL。
分流比:10∶1。

分析步驟
1、試樣制備
取多個預(yù)包裝的樣品,其中均勻樣品直接混合,非均勻樣品用組織勻漿機充分?jǐn)嚢杈鶆?取其中的
200g裝入潔凈的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他試樣于-18℃保存。
2、試樣提取
準(zhǔn)確稱取約2.5g(至0.001g)試樣于50mL離心管中,加0.5g氯化鈉、0.5mLy酸溶液(1+1)和0.5mL乙醇,用15mL和10mLy醚提取兩次,每次振搖1min,于8000r/min離心3min。每次均將上層y醚提取液通過無水y酸鈉濾入25mL容量瓶中。加y醚清洗無水y酸鈉層并收集至約25mL刻度,后用y醚定容,混勻。準(zhǔn)確吸取5mLy醚提取液于5mL具塞刻度試管中,于35℃氮吹至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解殘渣,待氣相色譜測定。
結(jié)論總結(jié)
滕州中科譜分析儀器有限公司根據(jù) GB 5009.28-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的測定方法對醬油中防腐劑山梨酸和苯甲酸進行定量分析，分析數(shù)據(jù)安全可靠，操作簡單，詳細氣相色譜儀配置及色譜分析方法請登錄我公司進行免費查詢下載。或致電我公司技術(shù)部質(zhì)詢 免費提供分析方法，方法開發(fā)