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            滕州中科譜分析儀器有限公...

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            室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的氣相色譜測定

            閱讀:3877      發(fā)布時間:2012-11-22
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             室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的氣相色譜測定原理

            Tenax TA吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中,通過熱解吸裝置加熱吸附管得到揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸氣體,將其注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時間定性,峰面積定量。

            儀器及設(shè)備。

            1 采樣器——空氣采樣過程中流量穩(wěn)定,流量范圍0.1 L/min0.5L/min。

            熱解吸裝置——能對吸附管進(jìn)行熱解吸,解吸溫度、載氣流速可調(diào)。

            氣相色譜儀——滕州中科譜GC-2010氣相色譜儀配備氫火焰離子化檢測器。

            毛細(xì)管柱——3050m,內(nèi)徑0.32mm0.53mm石英柱,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚15µm,柱操作條件為程序升溫50250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速率5/min, 250℃,保持2min。

            5 注射器——1μL10μL、1mL100mL注射器若干個。

            電熱恒溫箱——適用E.0.6熱解吸氣相色譜法的方法二,可保持60℃恒溫。

             試劑和材料。

            1  Tenax-TA吸附管——內(nèi)裝200mg粒徑為0.180.25mm(6080)Tenax-TA吸附劑的的玻璃管或內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,使用前應(yīng)通氮?dú)饧訜峄罨?,活化溫度?yīng)高于解吸溫度,活化時間不少于30min,活化至無雜質(zhì)峰。

            標(biāo)準(zhǔn)品——苯、甲苯、對(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體。

            載氣——氮?dú)?/span>純度不小于99.99%)。

            采樣。

            應(yīng)在采樣地點(diǎn)打開吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,調(diào)節(jié)流量在0.1 0.4 L/min的范圍內(nèi),用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量,采集約1 5 L空氣,記錄采樣時間、采樣流量、溫度和大氣壓。

            采樣后,取下吸附管,密封吸附管的兩端,做好標(biāo)記,放入可密封的金屬或玻璃容器中,應(yīng)盡快分析,樣品zui長可保存14d。

            注:采集室外空氣空白樣品,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。

             標(biāo)準(zhǔn)系列制備。

            根據(jù)實際情況可以選用氣體外標(biāo)法或液體外標(biāo)法。

            1  氣體外標(biāo)法:準(zhǔn)確抽取氣體組分濃度約1mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL、400mL1L、2L通過吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。

            2  液體外標(biāo)法:取單組分含量為0.05 mg/mL0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL2.0 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1~5μL注入吸附管,同時用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^吸附管,5min后取下,密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。

             熱解吸氣相色譜法

            根據(jù)實際情況可以選用以下方法中的一種,當(dāng)發(fā)生爭議時,以方法一為準(zhǔn):

            方法一:熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法。

            將吸附管置于熱解吸直接進(jìn)樣裝置中,250325℃解吸后,解吸氣體直接由進(jìn)樣閥快速進(jìn)入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時間定性、峰面積定量。

            方法二:熱解吸后手工進(jìn)樣的氣相色譜法。

            將吸附管置于熱解吸裝置中,與100 mL注射器經(jīng)60℃預(yù)熱相連,用氮?dú)庖?span lang="EN-US">5060 mL/min的速度于250325℃下解吸,解吸體積為50100mL,于60℃平衡30min, 1mL平衡后的氣體注入氣相色譜儀,進(jìn)行色譜分析,以保留時間定性、峰面積定量。

            標(biāo)準(zhǔn)曲線

            用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以各組分的含量(μg)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并計算回歸方程。

             樣品分析

                每支樣品吸附管及未采樣管,按標(biāo)準(zhǔn)系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進(jìn)行分析,以保留時間定性、峰面積定量。

             計算

            1  所采空氣樣品中各組分的濃度,應(yīng)按下式計算:

                                     E.0.9-1

            式中  ——所采空氣樣品中i組分濃度( mg/m3);

            ——樣品管中i組分的量(µg);

            ——未采樣管中i組分的量(µg);

            ——空氣采樣體積(L)。

            2  空氣樣品中各組的濃度,應(yīng)按下式換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度:

                                               E.0.9-2 

            式中  ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度(mg/m3);

            ——采樣時采樣點(diǎn)的大氣壓力(kPa);

            ——采樣時采樣點(diǎn)的溫度(℃)。

            3  應(yīng)按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的濃度:

                                                 E.0.9-3

            式中 ——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的濃度(mg/m3)。

             

            對未識別峰,可以甲苯計。

            當(dāng)與揮發(fā)性有機(jī)化合物有相同或幾乎相同的保留時間的組分干擾測定時,宜通過選擇適當(dāng)?shù)臍庀嗌V柱,或通過更嚴(yán)格地選擇吸收管和調(diào)節(jié)分析系統(tǒng)的條件,將干擾減到zui低。          

             

             

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