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            植物油中脂肪酸含量的測(cè)定(氣相色譜法)

            閱讀:8885      發(fā)布時(shí)間:2013-12-28
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            植物油中脂肪酸含量的測(cè)定(氣相色譜法)

            1.原理:將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

            1.脂肪酸甲酯的制備

            2.1 試劑:石油迷乙迷溶液:11V/V

            氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L):稱取2.3氫氧化鉀溶于100毫升無水甲醇中,儲(chǔ)入具塞瓶中備用,使用期不得超過2

             甲醇鈉溶液:含1%鈉的無水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1鈉,用濾紙除去上面附著的溶劑,溶于100毫升無水甲醇中,等氣泡放完并冷卻后,儲(chǔ)入棕色瓶中備用,瓶塞上裝有硅膠干燥管。

            鹽酸-甲醇溶液:0.4mol/L

            2.2 制備方法:

            (a )  FFA10%

            稱取100—250毫克油樣,至1毫克,裝入25毫升具塞容量瓶中,加入石油迷乙迷溶液約2毫升,稍事振搖,待油樣溶解后,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,靜置,待分層。(上層以甲酯,溶劑為主,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。

            (b) FFA10%

             稱取100—250毫克油樣,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘,停止加熱,冷卻后,取下冷凝管,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,分層后,棄去水相,將上層正庚烷過濾,(通過鋪有無水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測(cè)定

            2.分析方法

            GC-2010氣相色譜儀 FID檢測(cè)器,毛細(xì)管進(jìn)樣 色譜條件:FFAP0.3mm*30M      IN=DE=230—240       OV—220      靈敏度1000, 衰減  1       載氣0.1Mpa. 

                         

            脂肪酸組成

            葵花籽油

            玉米油

            芝麻油

            普通菜子油

            低芥酸菜油

            棉籽油

            大豆油

            花生油

            C<14

            <0.1

            <0.3

            <0.1

            <0.1

            <0.2

            <0.2

            <0.1

            <0.1

            C140

            肉豆蔻酸

            <0.5

            <0.3

            <0.5

            <0.2

            -------

            0.6-1.0

            <0.5

            <0.1

            C160

            棕櫚酸

            3.0—10.0

            8.6—16.5

            7.0—12.0

            1.5-6.4

            2.5-6.0

            21.4-26.4

            7.0—14.0

            8.0-14.0

            C161

            棕櫚油酸

            <1.0

            <0.5

            <0.5

            <3.0

            <0.6

            <1.2

            <0.5

            <0.2

            C180

            硬脂酸

            1.0—10.0

            <3.3

            3.5—6.0

            0.5-3.1

            0.3-2.5

            2.1-3.3

            3.0—5.5

            1.0-4.5

            C181

            油酸

            14.0—65.0

            20.0—42.2

            35.0—50.0

            8.0-60

            50-66

            14.7-21.7

            18.0—26.0

            35.0-69.0

            C182

            亞油酸

            20.0—75.0

            34.0—65.6

            35.0—50.0

            11-23.0

            18-28

            46.7-58.2

            50-57.0

            13.0-43.0

            C183

            亞麻酸

            <0.7

            <2.0

            <1.0

            5-13.0

            6-14.0

            <0.4

            5.5-10.0

            <0.3

            C200

            花生酸

            <1.0

            0.3—1.0

            <1.0

            <3.0

            0.1-1.2

            0.2-0.5

            <0.6

            1.0-2.0

            C201

            花生烯酸

            <0.5

            0.2—0.6

            <0.5

            3-15.0

            0.1-4.3

            <0.1

            <0.5

            0.7-1.7

            C220

            山崳酸

            <1.0

            <0.5

            <0.5

            <2.0

            <0.6

            <0.6

            <0.5

            1.5-4.5

            C221

            芥酸

            <0.5

            <0.3

            -------

            5-60.0

            <5.0

            <0.3

            ------

            <0.3

            C240

            木焦油酸

            <0.02

            <0.5

            -------

            <2.0

            <0.2

            <0.1

            <0.5

            0.5-2.5

            C241

            神經(jīng)酸

            -----

            -------

            -------

            <3.0

            <0.2

            -----

            -------

            ---------

             

             

             

             

             

             

             

             

             

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