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采用吹掃捕集技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行前處理時(shí)要注意哪些因素？
閱讀：1050 發(fā)布時(shí)間：2022-10-17
吹掃捕集技術(shù)適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，廣泛用于食品與環(huán)境監(jiān)測(cè)、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集法對(duì)樣品的前處理無(wú)需使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)。為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，采用吹掃捕集測(cè)定時(shí)，必須注意以下因素：
1、溫度
作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度。
其中有三個(gè)溫度需要控制：
（1）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液，溫度可以高些。
（2）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，高可達(dá)450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
（3）連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì)，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
3、吹掃時(shí)間
原則上講，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右。
4、解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30～40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響：解吸溫度過(guò)低，解吸緩慢并可能解吸不*；解吸溫度過(guò)高，對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。
1、溫度
作為方法的一部分，可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌，瓶子放置在加熱套中，使樣品達(dá)到期望的溫度。
其中有三個(gè)溫度需要控制：
（1）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng)，就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液，溫度可以高些。
（2）捕集器溫度，包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫，但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來(lái)優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品，高可達(dá)450℃，但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。
（3）連接管路的溫度，它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí)，流速范圍為20～60mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì)，吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。
3、吹掃時(shí)間
原則上講，吹掃時(shí)間越長(zhǎng)，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求的前提下，吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率（通常要求大于90%）。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右。
4、解吸條件的選擇
解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為30～40mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來(lái)設(shè)置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)來(lái)確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。
解吸溫度的影響：解吸溫度過(guò)低，解吸緩慢并可能解吸不*；解吸溫度過(guò)高，對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響。