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卡爾費休試劑的應(yīng)用
點擊次數(shù)：2536 發(fā)布時間：2012-9-28
卡爾費休試劑的標(biāo)方法一般有純水標(biāo)、含水甲酵標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)和穩(wěn)的結(jié)晶水合物標(biāo)三種。
（1）純水標(biāo)法 取數(shù)個干燥具塞滴瓶，加入25mL無水甲醇，用費休試劑滴至終點。這時滴瓶內(nèi)呈無水狀態(tài)，隨即用注射取樣器迅速注入已準(zhǔn)確稱量的純水30．00mg，在劇烈攪拌下，以費休試劑滴至終點，求得每毫升費體試劑相當(dāng)于水的質(zhì)量M^.
（2）含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)法
（A）含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 含水中醇標(biāo)準(zhǔn)溶液是用無水甲醉加入 還的燕螺水配成的。無水甲醇應(yīng)經(jīng)過金屆鎂粉二次處理，然后蒸餾，把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL存雖瓶，在瓶中加入無水甲醇400mL，用注射器（或小滴瓶）減員法準(zhǔn)確稱設(shè)蒸餾水0.2500，注入容量瓶中，迅速塞牢瓶塞，振蕩均勻后，用元水甲醇稀釋至刻度。即使經(jīng)過多次處理的甲醇，也難免含有微量水分，因此必須對此值予以校正。在不斷攪拌，保持利同條件下，用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴同量費休試劑，得到Va和Vb，然后求校正值F。
（B）標(biāo)方法 在于燥的滴瓶中加入無水甲醇10mL，以費休試劑滴至終點。然后準(zhǔn)確量取一量的含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（含水量為Hmg），以費休試劑在不斷攪拌下滴。由試劑的消耗量V（單位為mL）計算費休試劑的滴度T（mg／mL）：以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)費休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡便，而且進行反滴。但是，含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大，標(biāo)時須注明當(dāng)時溫度。在使用中溫度有明顯差別時，須需對水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴時，更要注意這種溫度對體積造成的影響。
（3）穩(wěn)的結(jié)品水合物標(biāo)法 一般用于標(biāo)（費休試劑的結(jié)晶水合物有一水合草酸銨（NH4）2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為，它的理論含水量為15．66%。在150℃加熱后含水量為15．652%，將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費休法終點判 費休法的滴終點，對于無色試液用目視法判。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴法判終點。
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