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上海子期實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 翻口塞,色譜進(jìn)樣瓶,英國(guó)Silverson L5T數(shù)顯勻漿分散機(jī),Thermo Scientific磁力攪拌器,鼓風(fēng)干燥箱 |
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2019-4-30 閱讀(5567)
pH電極作為一件消耗物品，它的好壞將直接影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)于電極的好壞分辨，有著專業(yè)的檢查方法：
一、玻璃電極的一般檢查方法:
1、檢查零電位
設(shè)置pH計(jì)在“mV”測(cè)量檔，將玻璃電極和參比電極一起插入pH＝6.86的緩沖溶液中，儀器的讀數(shù)應(yīng)大約為－50～50mV。
2、檢查斜率:
測(cè)pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值，計(jì)算電極的斜率，電極的相對(duì)斜率一般應(yīng)復(fù)合技術(shù)指標(biāo)。
注意：
?。?/span>1）.對(duì)于有的pH計(jì)，標(biāo)定調(diào)節(jié)能夠達(dá)到要求時(shí)，上述檢查結(jié)果超出范圍不大時(shí)，電極仍然可使用。
?。?/span>2）.對(duì)于有的智能pH計(jì)，可以直接查閱儀器標(biāo)定結(jié)果得到的零電位和斜率值。
?。?/span>3）.電極零電位值檢查方法僅對(duì)等電位點(diǎn)為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點(diǎn)不為7時(shí)，則有所不同。
二、參比電極的檢查方法:
1、電極電位檢查
取型號(hào)相同的一支好的參比電極和被測(cè)參比電極接入pH計(jì)的輸入兩端，然后同時(shí)插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液)，測(cè)得的電位差應(yīng)為－3～3mV，且電位變化應(yīng)小于±1mV。否則，應(yīng)該更換或再生參比電極。
2、內(nèi)阻檢查方法
采用實(shí)驗(yàn)室電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀電極插座一端接參比電極，另一端接一根金屬絲，將參比電極和金屬絲同時(shí)浸入溶液中，測(cè)得的內(nèi)阻應(yīng)小于10kΩ。如內(nèi)阻過大，說明液接界有堵塞，應(yīng)進(jìn)行處理。
3、外觀檢查
銀－氯化銀絲應(yīng)該呈暗棕色，若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。
三、測(cè)試方法步驟（PH計(jì)調(diào)至mV檔）:
(1)、測(cè)試零電位PH值，零點(diǎn)PH值：7±0.5PH
PH電極插入PH4.00緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù)(預(yù)先測(cè)試出溶液的溫度)。例如25℃時(shí)讀數(shù)值E1′=186mV(取值)，而準(zhǔn)確值為178mV(見表格)，則誤差值186-178=8mV，換算成PH值：8/59.16=0.14PH（59.16mV/PH是25℃時(shí)的K值,見表格)。因此零點(diǎn)PH值合格。一般新電極零電位誤差≤±0.3PH，如零電位誤差＞±0.5PH，電極的測(cè)試誤差會(huì)比較大，尤其當(dāng)測(cè)試溶液溫度變化較大時(shí)誤差會(huì)更大。如果測(cè)試精度要求不高，則零電位誤差值還可以大一些，但大不能超過1PH。
℃ | K(mV/pH) | E1(零點(diǎn)) | △E(PTS=95%) | △E(PTS=96%) | △E(PTS=97%) | △E(PTS=98%) | △E(PTS=99%) | △E(PTS=100%) |
15 | 57.17 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
16 | 57.37 | 172 | 287 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 |
17 | 57.57 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
18 | 57.77 | 173 | 288 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 |
19 | 57.97 | 174 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
20 | 58.17 | 175 | 289 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 |
21 | 58.36 | 175 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
22 | 58.56 | 176 | 290 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 |
23 | 58.76 | 176 | 291 | 294 | 296 | 299 | 302 | 306 |
24 | 58.96 | 177 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
25 | 59.16 | 178 | 291 | 294 | 297 | 300 | 303 | 306 |
26 | 59.36 | 178 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
27 | 59.55 | 179 | 292 | 295 | 298 | 301 | 304 | 307 |
28 | 59.75 | 179 | 293 | 296 | 298 | 302 | 305 | 308 |
29 | 59.95 | 180 | 293 | 296 | 299 | 302 | 305 | 308 |
30 | 60.15 | 181 | 294 | 297 | 299 | 302 | 305 | 309 |
（2）測(cè)試電極百分理論論斜率（PTS）
記錄一步聚中的測(cè)試數(shù)據(jù)186mV，將電極清洗后再插入PH9.18緩沖溶液中,穩(wěn)定后讀數(shù),E2′=111 mV(取值), △E1′= E1′+ E2′=186+111=297 mV,與表格中的△E對(duì)照,PTS=97%,合格,一般新電極PTS≥97%,使用長(zhǎng)久的電極可以放寬一些,但一般應(yīng)PTS≥95%,除非測(cè)試精度要求很低.
（3）將電極清洗后再插入PH4.00緩沖液，將讀數(shù)與步聚（1）中的數(shù)據(jù)比較，其誤差應(yīng)≤±2 mV，否則表示電極重復(fù)性較差。
（4）電極的測(cè)試讀數(shù)應(yīng)該在30～60秒內(nèi)穩(wěn)定，否則表示電極響應(yīng)太慢。
