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森朗儀器智能設備操作規(guī)程
親愛的用戶：
非常感謝您選購世紀森朗儀器！
本公司生產的反應器屬于精密設備，均采購快開卡環(huán)式密封，不但安全操作也很方便。攪拌裝置采用磁力耦合傳動裝置，應用于反應器的典型創(chuàng)新，它從根本上解決了以前填料密封、機械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染，是目前進行高溫、高壓下的化學反應最為理想的裝置，特別是進行易燃、易爆、有毒介質的化學反應。使用的同時，我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題。為了方便您快速掌握操作知識，我們編撰了本操作規(guī)程。在編撰過程中我們盡力確保提供的信息準確、可靠。然而受篇幅所限，本操作規(guī)程的內容不可能涵蓋用戶使用過程中可能碰到的所有問題；因此強烈建議您在使用前請先仔細閱讀產品使用說明書。
一、功能
實驗室高溫高壓反應器是實驗室用于高溫高壓條件下有機合成、催化研究的反應器，。
二、主要參數
釜體材質、最高使用壓力、最高使用溫度等信息參見釜體上的信息或使用說明書。
三、實驗前準備
●確認電源是否連接；
●確認磁力耦合攪拌器降溫用的循環(huán)冷卻水通暢（如是磁力耦合攪拌反應器）；
●檢查氣瓶壓力是否充足、氣瓶減壓閥與釜之間管道是否連接可靠（如需通氣情況下）；
●檢查釜蓋密封圈是否清潔、完整，如有毛邊請及時清理（參見使用說明里密封圈的保養(yǎng)）；
●檢查壓力表、溫度計探頭、爆破閥等受壓元件是否連接牢固并靈活好用；
●確認使用介質與釜體材質兼容性，如操作不當造成腐蝕不屬保修范圍。
四、安全使用須知
1、實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設備。
2、實驗過程中若有易燃易爆氣體產生，實驗室中電器建議設置防爆裝置，實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋，以防止打火花，建議穿膠鞋或布鞋。
3、任何使用反應器的實驗人員，需在仔細閱讀使用手冊后，方可允許上崗操作，并在試驗過程中，不得擅自離崗，應嚴密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化，以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前，及時采取斷電和卸壓等應急措施，防止事故發(fā)生。注意溫度在100攝氏度之內，容器內的壓力接近1個大氣壓，在攝氏100以后壓力開始上升，最初較為緩慢，此時容器的壓力為溫度的3次方函數，達到200攝氏度以后，壓力上升會非?？?，若無人值守，極易造成事故。
4、如果用戶要在容器中加入有壓力的氣體，建議先加溫，后加壓。但氣壓源的壓力應高于此時容器中的壓力，否則容器中的壓力會反充向氣壓源。如果用戶要先加壓后加溫，則應考慮到在加溫時這部分氣體的壓力會成倍上升，極易造成容器超壓。在300攝氏度時有可能上升10倍。再加上容器內液體的飽和蒸氣壓，極易造成容器超壓，此時若無人值守，極易造成超壓事故。
5、容器的最高工作溫度和最高工作壓力中任何一項都不得超過合同上（或使用說明書）規(guī)定的指標。
6、用戶有責任正確選擇工作介質和試驗過程中化學反應的性質，保證不損壞設備或造成人身事故。
7、請注意最高允許的工作壓力應低于70%安全閥的爆破壓力。而不要大于或等于安全閥的爆破壓力。我司所提供產品是根據用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力，當容器壓力超過用戶要求的工作壓力時防爆片就會破裂。
8.有18種基團會引起爆炸反應：
●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide
●疊氨化物-Azide
●氨酸鹽-Chlorate
●重氨基-Diazo
●重鹽-Diazonium
●雷酸鹽-Fulminate
●N-胺鹵化物 N-Haloamine
●過氧化氫物-Hydroperoxide
●次石鹽-Hypohalite.
●硝酸鹽-Nitrate
●亞硝酸鹽-Nitrite
●含硝基的化合物-Nitro
●亞硝基 Nitroso
●臭氧化物-0zonide
●高酸-Peracid
●過氧酸鹽-Per chlorate
●過氧化氫-Peroxide
9.用戶在開始使用高壓容器前必須考慮到以下問題：
●您從事的化學反應是否為放熱反應？反應過程中如果產生大量的熱則會突然劇烈地升高
容器內的壓力，使容器發(fā)生破壞。
●您從事的化學反應會有什么副產品產生？它們有什么特性（易燃，易爆，有毒等等） ?
●您從事的化學反應 介質是什么，與反應容器材質是否兼容，特別是強酸強堿溶劑，會不會對容器造成腐蝕？
●在反應過程中會產生 最高溫度和壓力是多大，會不會達到反應器的耐受極限？
●您從事的化學反應在什么條件下（什么樣的溫度，壓力，催化劑作用下）會產生失控現象？
對于具有高度活性的化合物，如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧雜環(huán)乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧氣-oxygen和其他一切強氧化劑，操作時必須特別小心。
●任何會突然釋放大量熱量的試驗或會產生爆炸性副產品或最終產品的試驗也要特別小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗，建議你先用少量的試劑做初步試驗，以了解其性能和試驗過程中可能產生的問題。
五、操作步驟
●充入惰性氣體檢查氣密性，充壓時先打開氮氣瓶閥門和調整減壓閥壓力，再緩慢開啟進氣閥，使氣體緩慢充入反應器內，當反應器顯示的壓力值與氮氣瓶上設定的壓力相同且不再變化時，順序關閉反應器的進氣閥和氮氣瓶閥門，記錄反應釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢，則應檢查漏氣點。使用肥皂水對反應器各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：壓力表與爆破閥的各個接口處、針閥的各個接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現漏氣現象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
●打開容器釜蓋，按全容積的30%—70%要求加入物料，然后閉合釜蓋，裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕，密封圈有沒有毛邊。確認密封面和密封圈完好時用軟布擦干凈密封面，不能有雜質影響密封，扣上卡環(huán)，并按對角分布原則，均勻對稱地分2～3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時，要輕拿輕放，防止密封面相互撞擊，不允許硬物碰撞密封部分，以免損壞密封面而導致泄漏。組裝釜蓋時要把整個釜體脫離加熱爐工作，以免損壞加熱爐。
●擰緊卡環(huán)螺釘后及時關閉所有截止閥門，把釜體放入加熱爐內，插入溫度傳感器插頭。
●根據反應要求確定是否使用惰性氣體進行吹掃容器。
●打開開關，啟動攪拌系統和溫控系統。
●按反應要求確認是否對釜內充壓，如需充壓建議先升溫后加壓，氣源壓力應高于此時容器中的壓力，否則容器中的壓力會反沖向氣壓源。若先加壓后升溫，必須有人值守，氣體壓力隨著溫度升高會成倍上升，易造成容器超壓事故。
●反應過程中，如需取樣，可以通過進氣口（帶有探底管的口）放料出來進行分析，但必須保證反應體系為均相，不會有固體析出。如反應中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現釜內真實的反應情況，應先放出約20毫升后再取樣分析。
●反應結束后，停止攪拌系統和溫控系統，關閉電源，待物料冷卻后，緩慢打開排氣閥排氣，再次按對角分布原則擰松卡環(huán)螺釘，打開卡環(huán)，打開釜蓋，取出反應物料。
●取出反應物料后應及時進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗時可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。
●打掃實驗衛(wèi)生，整臺儀器應保持清潔，不允許有污漬、溶劑殘留，如設備進水或溶劑導致故障不屬保修范圍。
●不使用反應器時將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開關保持松動狀態(tài)。
六、注意事項
●開機前一定要檢查溫度傳感器是否插入釜內，且加熱過程中釜體嚴禁脫離加熱爐，否則會燒壞加熱爐甚至會引起火災；
●操作過程中應避免用手 直接觸碰釜體和加熱爐防止燙傷；
●排氣時，操作人員應遠離排氣口，防止被高壓蒸汽燙傷；
●打開釜蓋前一定要先排氣，嚴禁帶壓拆卸帶壓部件；
●嚴禁超溫超壓使用，壓力安全范圍取決于整個系統中最小耐壓部件；
●發(fā)現異常 情況或緊急情況，必須先斷開電源。
七、有效保養(yǎng)
參見使用說明書里的《保護您的儀器》。
八、使用登記
每次使用應做好登記工作。