1、固體樣品C和N測(cè)定前處理
樣品在經(jīng)過(guò)同位素分析之前必須先經(jīng)過(guò)干燥、粉碎、稱量處理。土壤樣品需要做酸化處理。
干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷凍干燥來(lái)完成；粉碎可以用研缽、球磨機(jī)或混合磨碎機(jī)來(lái)等來(lái)處理。
通過(guò)研磨，將樣品磨成細(xì)小的粉末，可以使樣品混合得更均勻（如：同位素的均勻度）。
經(jīng)過(guò)干燥和粉碎處理的樣品在分析之前還得放在錫杯中稱量。所用錫帽的大小視樣品量多少而定。如：樣品小于7mg，用4×6mm的；7-40mg，用5×9mm的；大于40mg時(shí)，用 10×10mm的錫杯。
用微量分析天平（同位素實(shí)驗(yàn)室專用），樣品量可以精確到0.001mg如：樣品質(zhì)量記為0.108mg。當(dāng)沒(méi)有百萬(wàn)分之一天平而只有十萬(wàn)分之一或萬(wàn)分之一天平時(shí)，則分別記為0.11mg和0.1mg，影響測(cè)量固體C和N的百分含量的精密度。
稱樣前，先放錫帽，再調(diào)天平平衡。放適量樣品至錫杯中，然后將錫帽團(tuán)壓成小球或方塊狀。可用鑷子或拇指和食指輕輕用力團(tuán)成。但要注意的是，任何時(shí)候不能由裸露的雙手觸摸樣品或錫杯。若用手操作，須帶上無(wú)塵橡膠手套。并確保包好的樣品沒(méi)有泄漏。樣品包好后，重新稱量最終質(zhì)量并作記錄。
酸處理
采集的土壤樣品中含有無(wú)機(jī)碳，會(huì)影響到我們需要的數(shù)據(jù)。所以，在干燥前應(yīng)該進(jìn)行酸處理。具體操作如下：將土壤樣品適當(dāng)粉碎（為了更好的反應(yīng)），放在小燒杯中，倒入適量濃度為1mol/L的鹽酸，這時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)有小氣泡冒出，這是鹽酸與土壤中的無(wú)機(jī)碳反應(yīng)產(chǎn)生的CO2，用玻璃棒攪拌使反應(yīng)更*，可以間隔1小時(shí)攪拌一次使之充分反應(yīng)。反應(yīng)至少6小時(shí)，除去土壤中的無(wú)機(jī)碳，沉淀，倒掉上層清夜，再用去離子水?dāng)嚢柘礈?，沉淀，傾倒上層清液，重復(fù)3-4次，充分洗凈過(guò)量鹽酸。然后烘干研磨，條件和烘干植物一樣。
處理好的樣品可放在紙袋或塑料袋里，最好放在小離心管里，以數(shù)字或英文字母做標(biāo)記區(qū)別樣品。
2、固體樣品水分中H和O測(cè)定的前處理
固體植物或土壤樣品裝在8mL的玻璃瓶里，并用封口膜封口，以避免樣品在存放的過(guò)程中發(fā)生分餾，在本實(shí)驗(yàn)室的真空抽提體統(tǒng)中將水分全部提取，再在質(zhì)譜儀上分析檢測(cè)。
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