微量水分測定儀操作及樣品的測定說明

閱讀：1530發(fā)布時(shí)間：2022-11-22

　　微量水分測定儀采用了卡爾—費(fèi)休庫倫滴定法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測定。微量水分測定儀采用了先進(jìn)的自動(dòng)控制電路，外型結(jié)構(gòu)新穎，從而使微量水分測定儀工作更可靠，使用更方便。其分析速度快、操作簡單、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。微量水分測定儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。

　　使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗，陰極室、測量電池用甲醇或丙酮清洗，但不要清洗到電極引線處。(注意，陰極室、測量電極不能用水清洗，否則會(huì)造成測量誤差。)清洗后，放在大約60 ℃ 的烘箱內(nèi)烘干 4 小時(shí)，然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗，可直接使用)

　　把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入)；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱；把攪拌子小心放入滴定池；然后分別在陰極室、測量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上薄薄的一層真空脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封。

　　將約100-120mL的卡爾費(fèi)休試劑用經(jīng)干燥后的漏斗通過密封口注入陰極室，再用漏斗通過陰極室的干燥管插口注入卡爾費(fèi)休試劑，陰、陽極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封(卡爾費(fèi)休試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。

　　將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上，再把測量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測量、電解插座中。

　　液體樣品中的水分的測定

　　將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同，選擇其它容量的注射器)，用被測樣品沖洗 2 ～3次，然后抽取一定量的樣品，為注樣做好準(zhǔn)備。

　　按一下‘開始’鍵，顯示屏數(shù)字清零。提示: 正在測定請稍后 ...

　　把樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室卡爾費(fèi)休試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到卡爾費(fèi)休試劑中，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)延時(shí)并開始測定，測定達(dá)到終點(diǎn)，蜂鳴器響，提示正常，顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量，單位為ug 。而且會(huì)根據(jù)用戶選擇的分析方法自動(dòng)計(jì)算出含水率并存儲(chǔ)到記錄里面。

　　注：

　　微量水分測定儀在測定過程中，由于注入樣品的時(shí)間超過延時(shí)時(shí)間，將不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常后再重新進(jìn)行測定。

　　由于進(jìn)樣過少或注空(即注射器內(nèi)無樣品)，會(huì)測定出少量水分是正常現(xiàn)象。

　　固體樣品中的水分測定

　　固體樣品中的形狀可以是粉末，顆粒、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎)，當(dāng)樣品難以溶于卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中，并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。

　　固體進(jìn)樣器，用水清洗干凈，干燥好，準(zhǔn)確地稱重。

　　取下固體進(jìn)樣器蓋子，把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重，該重量與固體進(jìn)樣器重量之差，就是樣品的重量。

　　按一下開始鍵，顯示器數(shù)字清零。

　　取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子，把樣品插入樣品注入口。此時(shí)顯示屏數(shù)字開始計(jì)數(shù)，這說明在插入過程中大氣中的水分已侵入陽極室內(nèi)，此時(shí)要待測定到達(dá)終點(diǎn)，目的是使侵入到陽極室內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。

　　按一下開始鍵，顯示屏數(shù)字清零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180 度，使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，注意不得使樣品與池壁及電極接觸)，一直到測定終點(diǎn)，方可拿下固體進(jìn)樣器，并裝入進(jìn)樣旋塞。

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