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石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)方法概要
閱讀:576發(fā)布時(shí)間:2023-11-7
石油產(chǎn)品殘?zhí)繙y定法(微量法)方法概要
將已稱重的試樣放入一個(gè)樣品管中,在惰性氣體(氮?dú)?氣氛中,按規(guī)定的溫度程.序升溫,將其加熱到500°C .在反響過程中生成的易揮發(fā)性物質(zhì)由氮?dú)鈳ё?,留下的碳質(zhì)型殘?jiān)哉荚瓨悠返陌俜謹(jǐn)?shù)報(bào)告微量殘?zhí)恐怠?/p>
材料
氮?dú)?普通氮?dú)饧兌?8.5 %以上,用雙級調(diào)節(jié)器后提供壓力為0 kPa-~200 kPa的氮?dú)?。?shí)際應(yīng)用中zui低氣流壓力為140 kPa。
儀器
1.樣品管:用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成,平底。容量2mL,外徑12mm,高約35 mm。測定殘?zhí)苛康陀?.20%(m/m)4mL,外徑12 mm,高約72 mm,壁厚1mm的樣品管。
2.滴管或玻璃棒:供稱量樣品時(shí)取樣用。.
3.成焦箱:有一個(gè)圓形燒瓶室,直徑約85 mm,深約100 mm,能夠以每分鐘10C~40C的加熱速率將其加熱到500'C,還有一個(gè)內(nèi)徑為13 mm的排氣孔,燃燒室內(nèi)腔用預(yù)熱的氮?dú)獯祾?進(jìn)氣口靠近頂部,排氣孔在底部中央)。在成焦箱燃燒室里放置一個(gè)熱電偶或熱敏元件,在靠近樣品管壁但又不與樣品管壁接觸處進(jìn)展探測。該燃燒室還帶有一個(gè)可隔絕空氣的頂蓋。蒸氣冷凝物絕大局部直接流入位于爐室底部可拆卸的收集器中。
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