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            鄭州歐諾儀器有限公司

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            日用化妝品中甲醇含量測(cè)定方法

            閱讀:2789      發(fā)布時(shí)間:2013-1-30
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            農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀,食用油過(guò)氧化值檢測(cè)儀,注水肉檢測(cè)儀,瘦肉檢測(cè)儀,抗生素檢測(cè)儀,獸藥殘留檢測(cè)儀,甲醇檢測(cè)儀,三聚氰胺檢測(cè)儀,食品色素檢測(cè)儀,奶粉蛋白質(zhì)檢測(cè)儀,吊白塊檢測(cè)儀,食品安全檢測(cè)箱:可以準(zhǔn)確檢測(cè)出食品中各成分含量,不受外界電波干擾。食品安全檢測(cè)儀*----鄭州歐諾儀器有限公司(歐諾儀器)!

            本標(biāo)準(zhǔn)適用于含乙醇的化妝品中甲醇含量的測(cè)定。
              
              1方法提要
              
              試樣直接或經(jīng)蒸餾后,以氣相色譜法進(jìn)行測(cè)試和定量(2)。
              
              2樣品采集
              
              見(jiàn)GB7917.1-87《化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法汞》第2章。
              
              3
              
              試劑
              
              3.1
              
              甲醇(99.5%):分析純。
              
              3.2
              
              無(wú)甲醇乙醇:取1.0?l注入色譜儀,應(yīng)無(wú)雜峰出現(xiàn)。
              
              3.3GDX
              
             ?。?02(60~80目):氣相色譜試劑。(3)
              
              3.4
              
              甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:取甲醇2.5ml,置于預(yù)先注入95ml水的100ml容量瓶中,然后加水刻度,混勻備用。此溶液為2.5%甲醇溶液。
              
              3.5
              
              氯化鈉:分析純。
              
              3.6
              
              消泡劑:乳化硅油。如284PS,上海樹(shù)脂廠出品(4)。
              
              4儀器
              
              4.1
              
              氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測(cè)器(5)。
              
              4.2
              
              色譜柱:玻璃柱或不銹鋼柱,規(guī)格2m×?4mm,內(nèi)填充GDX-102(60~80目)擔(dān)體(6)。
              
              4.3
              
              全玻璃磨口水蒸餾裝置:如圖。
              
              4.4
              
              微量進(jìn)樣器:0.5?L或1?L。
              
              5分析步驟
              
              5.1
              
              啟動(dòng)色譜儀,進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到儀器佳工作條件。色譜條件依具體情況選擇,參考條件為:氣化溫度:190℃。檢測(cè)器溫度:180℃。柱溫:170℃。氮?dú)饬魉伲?0ml/min。氫氣流速:40ml/min??諝饬魉伲?00ml/min。進(jìn)樣量:1?l。
              
              5.2
              
              樣品預(yù)處理:液體或低粘度樣品,且甲醇含量較高時(shí),可取10ml試樣,加無(wú)甲醇乙醇(3.2)總體積為50ml,必要時(shí)可過(guò)濾,作為樣液備用。甲醇含量低的花露水等,也可不經(jīng)稀釋直接測(cè)定。樣品粘度較大,無(wú)法直接測(cè)定,可以取10g試樣,置于蒸餾瓶中(如圖),加50ml水、2g氯化鈉(3.5)、必要時(shí)加1滴消泡劑(3.6),再加30ml無(wú)甲醇乙醇(3.2),在沸水浴中蒸餾,收集約40ml蒸餾液于50ml容量瓶中,冷室溫后,加無(wú)甲醇乙醇(3.2)刻度,作為樣液(7)。
              
              5.3
              
              測(cè)定取50ml容量瓶四只,分別注入1.00、2.00、3.00、4.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4),然后分別加入無(wú)甲醇乙醇30ml,并分別加水刻,此標(biāo)準(zhǔn)序列含甲醇為:0.05%、0.10%、0.15%、0.20%。依次從各容量瓶取1?L標(biāo)準(zhǔn)注入氣相色譜儀,記下各次色譜面積,并繪制峰面積-甲醇濃度(V/V)曲線。
              
              取5.2制備的樣液1?L,注入氣相色譜儀,記錄色譜峰面積,并從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出對(duì)應(yīng)的甲醇濃度(8)。
              
              6分析結(jié)果的計(jì)算
              
              按下式計(jì)算甲醇濃度:甲醇(%,V/V)=P/K式中:P───從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣液甲醇濃度,%;
              
              K
              
              ───樣品稀釋系數(shù),如按本方法稀釋系數(shù)為10/50樣品經(jīng)蒸餾處理時(shí),也視稀釋系數(shù)為10/50

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