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關(guān)于石墨烯導電漿料物理性質(zhì)的測定方法您知道嗎？
閱讀：2515發(fā)布時間：2022-3-23
D2——耐高溫PET膜厚度，單位為毫米（mm）。
原理：導電漿料電極極片中，影響電阻率的主要因素包括基材與涂層的結(jié)合界面情況，導電劑分布狀態(tài)，顆粒之間的接觸狀態(tài)等。通過測定極片電阻率能夠判斷極片中石墨烯在正極主材微觀結(jié)構(gòu)的均勻性和導電漿料的電性能。
式中C為探針修正系數(shù)，由探針間距決定。當試樣電阻率分布均勻，試樣尺寸滿足半無窮大條件時，有：
極片涂布在潔凈的玻璃板上滴上無水乙醇，待乙醇未揮發(fā)*時迅速鋪上PET膜,使PET膜與玻璃板緊密貼合（無氣泡）：取適量電極漿料，平鋪在PET膜一端，選擇濕膜制備器的厚度，快速、勻速涂布：將涂布后的PET膜放入鼓風干燥箱中120℃干燥2h，取出放入干燥器冷卻至室溫備用。
儀器：分析天平，感量0.0001g。四探針電阻率測試儀由主機、四探針頭等組成，整個儀器系統(tǒng)滿足JJG 508 I級要求。攪拌機，濕膜制備器，電熱鼓風干燥箱，溫度可控制在150℃±2℃。真空干燥箱，溫度可控制在120℃±2℃。螺旋千分尺，磁力攪拌器。干燥器，裝有適宜的干燥劑，例如變色硅膠。
注1：使用的材料和器皿要求干燥。注2：稱量過程中盡量避免將PVDF粉末沾到瓶壁和瓶口上。
極片制備電極漿料制備：將正極材料放入真空干燥箱中，溫度120℃，干燥時間8h，取出放入干燥器冷卻至室溫備用。確定正極材料、PVDF、導電劑的配料比，確定電極漿料的固含量。用分析天平依次稱取質(zhì)量的導電漿料、膠水、正極材料和NMP于攪拌罐中，使用攪拌機將電極漿料混合至無顆粒的均勻膏狀，待用。
m0——稱取鋁箔的質(zhì)量，單位為克（g）；
極片電阻率 electrode resistivity 導電漿料與其他材料按配比、規(guī)定步驟制得的膜的單位體積上的電阻大小。
膠水固含量的計算以質(zhì)量分數(shù)“W”計，按式計算：
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為極片電阻率的測定結(jié)果，結(jié)果保留一位小數(shù)。
D1——極片厚度，單位為毫米（mm）；
結(jié)果表示平行測試結(jié)果的差值不大于5%。
膠水固含量的測定稱取2g（精確到0.0001g）膠水于潔凈干燥的鋁箔上，放入120℃電熱鼓風干燥箱中干燥2h，置于干燥器冷卻至室溫后稱取質(zhì)量，得到干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2（n+1）（n≥1），直至最后兩次稱重之差不大于0.0003g為止。計算時取最后兩次稱量最小數(shù)值為干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2。
JJG 508 四探針電阻率測試儀的檢定規(guī)程
R——極片的體電阻，單位為歐姆（Ω）；
DB13/T 5026.1-2019中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
石墨烯導電漿料物理性質(zhì)的測定方法 第3部分：漿料極片電阻率的測定 四探針法
GB/T 33818 碳納米管導電漿料
測試片將烘干后的極片裁成直徑為12mm的薄圓片，每組測試至少制作2片。用螺旋千分尺測量厚度，試片厚度記為Dn PET膜厚度記為D2。
式中：D——極片涂布的厚度，單位為厘米（cm）；
試驗步驟膠水制備固含量8%膠水配制取適量PVDF粉于潔凈干燥的燒杯中，置于真空干燥箱內(nèi)，70℃真空干燥12h，放入干燥器冷卻至室溫備用。錐形瓶中先放入磁子，再稱量PVDF粉末16.0g，稱取NMP184g至錐形瓶中，蓋上瓶塞并密封。置于磁力攪拌器上攪拌48h，使PVDF充分溶解。
極片電阻率結(jié)果表示按式計算： ρ=R×D
電阻率測定按儀器測試程序的要求測試試片的電阻，每個試片均需測試三個不同位置的體積電阻率的數(shù)值，并記錄數(shù)據(jù)為R。
D——極片涂布的厚度，單位為厘米（cm）。
當樣品厚度比較小時，不滿足試樣尺寸半無窮大條件，電阻率公式需要修正因子，此時薄膜樣品的電阻率為：
注：混料過程中避免電極漿料溫度過高影響粘度。
式中： ρ——極片電阻率，單位為歐姆·厘米（Ω·cm）；
試驗結(jié)果的表述極片涂布的厚度按式計算：D=（D1-D2）/10
式中：m——稱取膠水的質(zhì)量，單位為克（g）；
材料：無水乙醇，化學純。耐高溫PET膜，厚度100µm，寬100mm，耐溫度為200℃。聚偏氟乙烯（PVDF），型號為HSV900，純度≥99.5%。N-甲基吡咯烷酮（NMP），電子級。正極材料，磨口具塞錐形瓶，250mL.磁子,4cm~5cm。
四探針測試法所示，在半徑無窮大的均勻試樣上有四根間距為S的探針排列成一直線。由恒流源向外面兩根探針1、4通入小電流I，測量中間兩根探針2、3間的電位差U、I、S的值與樣品的電阻率ρ的關(guān)系如下式所示：
式中S1、S2、S3、分別為探針1與2、2與3、3與4之間的距離，當S1=S2=S3=S時，C=2πS。
m1——干燥后膠水+鋁箔的質(zhì)量，單位為克（g）。
在樣品無限薄的情況下（厚度h<<S/2），可視為二維平面，B=(21n2)S/h，由公式（2），可得出電阻率的計算公式：
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