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針頭濾器和濾膜是分析實(shí)驗(yàn)室的常用耗品，相信實(shí)驗(yàn)汪寶寶們都不陌生。在液相色譜檢測(cè)之前，一般需要對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行預(yù)處理，除去顆粒雜質(zhì)以保護(hù)色譜柱和儀器設(shè)備。樣品過濾通常用針頭濾器；流動(dòng)相的預(yù)處理則通常用真空抽濾（全玻璃夾具+過濾膜片）的方法，可以從相應(yīng)的溶劑中去除顆粒雜質(zhì)，如沉淀物或灰塵，同時(shí)也可對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣。
色譜分析實(shí)驗(yàn)有時(shí)候會(huì)很傷腦筋，因?yàn)闉V膜與流動(dòng)相接觸時(shí)，有可能會(huì)產(chǎn)生浸出物，對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾。比如，賽多利斯的科學(xué)家們最近做的一個(gè)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，再生纖維素RC膜不會(huì)釋放浸出物，而聚酰胺PA (尼龍) 膜可能會(huì)釋放少量的有機(jī)物。
在此項(xiàng)研究中，評(píng)估了再生纖維素RC膜和聚酰胺PA膜（尼龍）這兩種常用濾膜在對(duì)液相色譜分析中常用溶劑/洗脫液進(jìn)行過濾時(shí)，釋放浸出物的可能性。使用經(jīng)RC膜過濾的純水和磷酸鹽緩沖液作為洗脫液進(jìn)行HPLC-UV/VIS和LC-HRMS分析時(shí)，譜圖中沒有出現(xiàn)雜峰。而在對(duì)經(jīng)PA 膜過濾的洗脫液分析時(shí)，早期能檢測(cè)到小的洗脫峰，這可能是聚酰胺低聚物導(dǎo)致的。即聚酰胺濾膜可能會(huì)釋放少量的有機(jī)物，在其應(yīng)用時(shí)應(yīng)考慮這一點(diǎn)。
同理，在樣品過濾過程中，針頭濾器在與樣品接觸時(shí)也可能會(huì)有這樣的風(fēng)險(xiǎn)。因此可見，再生纖維素RC膜是樣品/流動(dòng)相過濾的優(yōu)選，因?yàn)樗挠袡C(jī)化合物釋放量極低，不會(huì)對(duì)分析結(jié)果造成干擾。RC膜材質(zhì)純凈，并且化學(xué)兼容性廣泛。不僅非常適合有機(jī)溶劑/混合溶劑的過濾，如DMSO 和酮類/酯類/醚類等常用有機(jī)溶劑均可過濾，同時(shí)也能過濾水溶液，是真正的多用途濾膜。
具體實(shí)驗(yàn)情況如何，讓我們一探究竟吧：
實(shí)驗(yàn)濾膜： 0.2μm孔徑的再生纖維素RC膜和聚酰胺（尼龍）PA膜
實(shí)驗(yàn)溶劑： 純水、NaH2PO4緩沖液、純乙腈三種溶劑，模擬要過濾的洗脫液
實(shí)驗(yàn)方法：HPLC-UV/VIS紫外可見分光光度法、TOC、高分辨率質(zhì)譜（HRMS）
實(shí)驗(yàn)1
使用HPLC-UV/VIS來考察在常規(guī)分析中不同濾膜對(duì)于洗脫液過濾的影響
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，總體來看，浸出物的含量非常低。
聚酰胺PA膜過濾的洗脫液，早期能檢測(cè)到洗脫峰。RC濾膜的譜圖與對(duì)照品并無差異。
實(shí)驗(yàn)2
分析純水經(jīng)再生纖維素RC膜或聚酰胺PA膜過濾后的TOC
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)照品及兩種洗脫液提取物的TOC值均在≤200ppb（ng/mL）范圍內(nèi)，說明其有機(jī)污染物含量水平非常低。
不過通過PA膜過濾后的濾液的TOC值稍高，說明這些樣品中有機(jī)物的含量稍高。
實(shí)驗(yàn)3
采用高分辨質(zhì)譜法HRMS測(cè)定兩種膜對(duì)乙腈的影響
過濾后乙腈的質(zhì)譜如下圖所示：
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，洗脫液和對(duì)照品的所有質(zhì)譜圖只有微小的差別。
但在ESI正電離模式下所得的乙腈濾液質(zhì)譜圖顯示了一些PA膜的小信號(hào)，這些信號(hào)可能歸屬為聚酰胺低聚物。
這個(gè)結(jié)果與該過濾膜材料的TOC和HPLC-UV/VIS結(jié)果一致。
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