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ACCQPrep® HP150用于手性化合物純化
閱讀：1895發(fā)布時(shí)間：2022-4-19
摘要
當(dāng)需要純化手性化合物時(shí)，ACCQPrep HP150可以配備手性柱，可以很容易地進(jìn)行這種類型的純化。 由于反式二苯乙烯氧化物是手性純化的標(biāo)準(zhǔn)物，因此它被用作其他手性化合物的模型。
ACCQPrep HP150的準(zhǔn)備
為了避免不合適的溶劑對(duì)手性色譜柱可能造成的損害，在安裝色譜柱之前，請(qǐng)遵循以下步驟。 閱讀柱的說(shuō)明，以確定哪些溶劑與柱兼容:
配置手性色譜柱時(shí)，根據(jù)色譜柱附帶的說(shuō)明，在ACCQPrep配置中設(shè)置大壓力限制。 設(shè)置這個(gè)壓力限制可以防止對(duì)柱造成可能的損害。
由于ACCQPrep通常用于反相分離，使用中間溶劑來(lái)啟動(dòng)系統(tǒng)是一個(gè)好主意，例如丙胺。 這種溶劑通常與反相溶劑和常用的手性溶劑混相。
移除反相柱，用一個(gè)簡(jiǎn)單的接頭替換柱，這樣就可以繞過(guò)柱的位置，并可以用2-丙醇沖洗整個(gè)流體通道。
使用手動(dòng)控制沖洗注入回路和柱狀油管。
去除并干燥溶劑管路，然后將管路放入用于手性純化的溶劑中。
在ACCQPrep上涂上用于凈化的溶劑。
使用手動(dòng)控制，用用于手性純化的溶劑沖洗通向色譜柱的注射回路和管道。
如果系統(tǒng)配備了自動(dòng)采樣器，將清洗工位裝滿甲醇。
驗(yàn)證支架注射管站，如果使用，包含與所使用的手性柱兼容的溶劑(系統(tǒng)只配備自動(dòng)進(jìn)樣器)。
實(shí)驗(yàn)與結(jié)果
所有溶劑均為HPLC級(jí)。 色譜柱為ChiralPak AS柱，尺寸為21x250mm，粒度為20 μ g。 色譜柱流速為18 mL/min，流動(dòng)相為10%的2-丙醇正己烷。 反式二苯乙烯氧化物溶于含10% 2-丙醇的己烷中。 第一組注射3.9 mg，第二組注射52.0 mg。 檢測(cè)波長(zhǎng)為230、210 nm。 所有運(yùn)行均使用ACCQPrep HP150系統(tǒng)和自動(dòng)采樣器(PN 68-5230-097)。
Run 1: 3.9 mg injection
Run Time(minutes)
Run 2: 52.0 mg injection
Run Time(minutes)
兩種異構(gòu)體均可通過(guò)ACCQPrep HP150系統(tǒng)輕松分離。 化合物之間的分辨率決定了柱的承載能力。 色譜柱，溶劑系統(tǒng)和化合物將決定任何實(shí)驗(yàn)的實(shí)際負(fù)載。
結(jié)論
ACCQPrep HP150可以準(zhǔn)確地交付溶劑，即使在許多手性色譜柱產(chǎn)生的低背壓，以產(chǎn)生準(zhǔn)確的等壓純化。 為不同的色譜柱設(shè)置壓力限制的能力允許混合色譜柱在系統(tǒng)上運(yùn)行，但防止在堵塞或其他超壓事件的情況下?lián)p壞色譜柱。 自動(dòng)進(jìn)樣器允許無(wú)人值守的自動(dòng)進(jìn)樣，允許多次下入，以補(bǔ)償手性色譜柱允許的相對(duì)較低的負(fù)載。 活性溶劑和廢物管理還允許無(wú)人值守操作，因?yàn)槿绻軇┑突驈U物瓶滿，系統(tǒng)將自動(dòng)暫停運(yùn)行。 積極的溶劑管理防止化合物的損失或損壞柱，而積極的廢物管理防止溢出充滿廢物容器。
END
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