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            【Application Note】從草莓的CRM中提取殺蟲(chóng)劑

            閱讀:1049發(fā)布時(shí)間:2023-1-4

             

            摘要

             

            QuEChERS方法已經(jīng)成為工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、凈化和提取各種食品樣品農(nóng)藥的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。不幸的是,這個(gè)過(guò)程是手動(dòng)的、多步驟的,可能很耗時(shí),而且充滿(mǎn)了錯(cuò)誤。
            此外,有許多不同的QuEChERS試劑盒適用于各種食物類(lèi)型,以至于讓人不知所措。各種食物類(lèi)型的QuEChERS試劑盒,要確定哪種試劑盒蕞適he一些特定的樣品,也可能會(huì)讓人無(wú)從下手。
            在本應(yīng)用說(shuō)明中,我們討論了EDGE®自動(dòng)萃取系統(tǒng)與Q-Matrix®Hydra的使用。EDGE的回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS方法相同,不同之處在于EDGE在一個(gè)自動(dòng)平臺(tái)上,包括樣品沖洗、過(guò)濾和系統(tǒng)清洗。
             
            簡(jiǎn)介
             
            作為消費(fèi)者,我們想知道食品中哪些東西可能是有害的,包括殺蟲(chóng)劑、填充物和任何可能從包裝中浸出的東西。作為一個(gè)制造商,我們需要確保我們的產(chǎn)品是安全的,并且在污染物的允許范圍內(nèi)。農(nóng)藥分析尤其值得關(guān)注,因?yàn)榻佑|農(nóng)藥的長(zhǎng)期影響是有據(jù)可查的。雖然使用QuEChERS方法進(jìn)行農(nóng)藥測(cè)試已經(jīng)非常常規(guī),但仍有改進(jìn)的空間。以自動(dòng)化的方式在更短的時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)更完整的提取,多年來(lái)一直是食品制造商的要求。隨著檢測(cè)限的不斷降低,批量發(fā)布的周轉(zhuǎn)時(shí)間變得更加緊迫,一種更快更有效的提取方法是必要的。
            在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中,QuEChERS和EDGE自動(dòng)溶劑萃取技術(shù)將被比較。QuEChERS 在一個(gè)多步驟的手工清理和提取過(guò)程中使用鹽和吸附劑。使用QuEChERS,提取一個(gè)樣品的總時(shí)間為20至60分鐘。EDGE自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng)在一次7分鐘內(nèi)完成了樣品的萃取和清理。
            EDGE自動(dòng)溶劑萃取系統(tǒng)在一個(gè)7-9分鐘的周期內(nèi)完成樣品萃取和清理,包括樣品漂洗、過(guò)濾和系統(tǒng)清洗。Q-Matrix Hydra的使用進(jìn)一步簡(jiǎn)化了提取過(guò)程,它能就地去除濕樣品中的水分,因此不需要對(duì)樣品進(jìn)行額外處理。
             
            材料和方法
             
            試劑
             
            一個(gè)草莓CRM(T19253QCSale)購(gòu)自FAPAS。Q-Matrix Hydra是CEM公司的產(chǎn)品。乙酸鈉、硫酸鎂和伯仲胺是從Silicycle公司批量購(gòu)買(mǎi)的。樣品通過(guò)EDGE或QuEChERS方法進(jìn)行提取。使用含1%乙酸的乙腈作為提取、沖洗和洗滌溶劑。
            QuEChERS方法
            將一部分10克的草莓CRM稱(chēng)量到一個(gè)50毫升的離心管中。向該管中加入體積為10 mL的含1%乙酸的乙腈,并在VWR模擬渦旋混合器上渦旋1分鐘。將1.5克醋酸鈉和6克硫酸鎂加入管中,蓋上蓋子,搖晃1分鐘,然后在Thermo CL2離心機(jī)上以6000rpm離心5分鐘
            將1mL的乙腈加入到一個(gè)20mL的離心管中,其中含有150mg的硫酸鎂和50mg的伯胺。搖動(dòng)試管1分鐘,并以6000rpm離心5分鐘。上清液轉(zhuǎn)移到一個(gè)小瓶中進(jìn)行分析。所有的樣品和空白都是一式三份。
             

            樣品制備

             

            將2.5克的Q-Matrix Hydra和5或10克的草莓CRM稱(chēng)量到裝有S1 Q-Disc®組合(C9+G1+C9夾層)的Q Cup®中。使用Q-Screen®工具將一個(gè)Q-Screen®放置在每個(gè)樣品的頂部。將Q-Cups和50mL聚丙烯錐形管放在一個(gè)架子上,然后將架子滑到EDGE的位置。對(duì)EDGE進(jìn)行編程,對(duì)5克樣品采用標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)藥殘留法,對(duì)10克樣品采用改良的農(nóng)藥殘留法,其中包括攪拌和多次漂洗以提高分析物的回收率。提取物被轉(zhuǎn)移到Q-Dry™溶劑蒸發(fā)器中,蒸發(fā)到<5毫升。然后用含1%乙酸的乙腈將提取液稀釋到5毫升。所有的樣品和空白都是一式三份。提取物被轉(zhuǎn)移到小瓶中進(jìn)行分析。
             
            用EDGE方法檢測(cè)5克樣品中的殺蟲(chóng)劑
             
            Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
            樣品量: 5 g
            循環(huán)1
            提取溶劑:乙腈加1.0%醋酸(v/v)
            頂部添加:25毫升
            底部加入:0 mL
            沖洗:5 mL
            溫度:40 oC
            保持時(shí)間: 03:00 (mm:ss)
            洗滌1
            洗滌溶劑:乙腈加1.0%乙酸(v/v)
            洗凈量:10mL
            溫度:40 oC
            保持時(shí)間:00:03 (mm:ss)
             
            EDGE方法檢測(cè)10克樣品中的殺蟲(chóng)劑
             
            Q-Disc: S1 Q-Disc stack (C9+G1+C9 夾層)
            樣品量: 10 g
            循環(huán)1
            提取溶劑:乙腈加1.0%醋酸(v/v)
            攪拌:02:00 (mm:ss)
            頂部添加:15mL
            底部添加:0毫升
            沖洗:5 mL
            溫度:40 oC
            保持時(shí)間: 04:00 (mm:ss)
            循環(huán)2(僅漂洗)
            提取溶劑:乙腈加1.0%醋酸(v/v)
            頂部添加:0毫升
            底部添加:0 mL
            沖洗:10 mL
            溫度: - - -
            保持時(shí)間:- -:- -
            洗滌1
            洗滌溶劑:乙腈加1.0%乙酸(v/v)
            洗凈量:10mL
            溫度:40 oC
            保持時(shí)間:00:03 (mm:ss)
             

            分析

             

            每種提取物的體積為2μL,被注入帶有Xevo TQD三重四級(jí)質(zhì)譜儀的Waters Acquity UPLC中。使用Restek ARC-18, 2.7 µm, 100x2.1 mm色譜柱進(jìn)行分離,流速為0.4 mL/min。洗脫程序?yàn)?分鐘,從95%的A(水加10mM乙酸銨和0.2%甲酸)和5%的B(甲醇加10mM乙酸銨和0.2%甲酸)到100%的B。每種農(nóng)藥的定量都使用了MRM轉(zhuǎn)換。每個(gè)樣品都進(jìn)行了一式三份的分析。
             
            結(jié)果和討論
             
            EDGE在7-9分鐘內(nèi)有效的提取了草莓CRM中的殺蟲(chóng)劑,包括過(guò)濾、冷卻和系統(tǒng)清洗。表1(第3頁(yè))顯示了EDGE和QuEChERS對(duì)草莓CRM中多種農(nóng)藥的回收數(shù)據(jù)。在EDGE和QuEChERS的提取過(guò)程中,獲得了可比的回收率。值得注意的是,QuEChERS方法是為草莓這樣的基質(zhì)開(kāi)發(fā)的,所以應(yīng)該有良好的回收率。EDGE能夠與QuEChERS方法在標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)(如草莓)上的效率相匹配,證明它可以成為一種合適的替代方法。QuEChERS方法是一個(gè)繁瑣的手工操作過(guò)程,而EDGE提供了一個(gè)簡(jiǎn)單的自動(dòng)提取優(yōu)勢(shì),它們回收率相當(dāng)。
             

            總結(jié)

             

            在EDGE自動(dòng)提取系統(tǒng)上使用的提取過(guò)程允許在一個(gè)步驟中有效的提取草莓的CRM。通過(guò)一種自動(dòng)化方法,農(nóng)藥被有效的提取出來(lái),其回收率與傳統(tǒng)的QuEChERS工藝相當(dāng)。在EDGE上增加攪拌功能,與不使用攪拌時(shí)相比,EDGE增加了攪拌功能,可以提取更多的樣品,使用更少的溶劑。樣品數(shù)量的增加使人們對(duì)樣品的均勻性有了更大的信心。此外,與QuEChERS方法相比,至少實(shí)現(xiàn)了節(jié)省60%的時(shí)間,促使樣品產(chǎn)量的增加和實(shí)驗(yàn)室整體生產(chǎn)率的提高。
            在這項(xiàng)研究中,草莓CRM的濕食品樣品是重點(diǎn)。然而,同樣的方法也適用于所有的食品樣品,濕的和干的,以及廣泛的農(nóng)藥。一些農(nóng)藥是眾所周zhi易受溫度影響的。對(duì)于溫度敏感的樣品,可以在EDGE上進(jìn)行室溫提取。EDGE具有高效的農(nóng)藥提取方法,是那些希望擁有簡(jiǎn)單的自動(dòng)化、對(duì)所有食品樣品可實(shí)現(xiàn)重復(fù)結(jié)果的測(cè)試實(shí)驗(yàn)室的理想選擇。

            草莓殺蟲(chóng)劑表1.png

            表1.通過(guò)EDGE和QuEChERS提取的草莓CRM回收數(shù)據(jù)


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