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固定污染源廢氣 氟化氫的測(cè)定 離子色譜法

警告：氟化氫對(duì)人體有害，采樣時(shí)應(yīng)注意防護(hù)，避免吸入或接觸皮膚和眼睛。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中氟化氫的離子色譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中氟化氫的測(cè)定。 當(dāng)采樣體積為 20 L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），定容體積為 100 ml 時(shí)，方法檢出限為 0.08 mg/m3， 測(cè)定下限為 0.32 mg/m3。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。 GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法 HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件 HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件 HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 氟化氫 hydrogen fluoride 本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的氟化氫指以氣態(tài)或霧滴形式存在的氟化氫、四氟化硅等無(wú)機(jī)氟化物（以氟 化氫計(jì)）。

4 方法原理

采用加熱的采樣管采集廢氣樣品，經(jīng)過(guò)加熱的濾膜濾除顆粒物。廢氣樣品中的氟化氫被 堿性吸收液吸收后生成氟離子。試樣注入離子色譜儀進(jìn)行分離檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰 面積或峰高定量。

5 干擾與消除

5.1 顆粒態(tài)氟化物對(duì)測(cè)定有干擾，采樣時(shí)使用濾膜去除。

5.2 乙酸根離子對(duì)氟化物測(cè)定有干擾，可通過(guò)調(diào)節(jié)淋洗液濃度和流速、更換色譜柱 等方式消除和減少其干擾。 6

試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水為電阻率≥ 18 MΩ·cm 的新鮮去離子水。

6.1 氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純。

6.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。

6.3 氟化鈉（NaF）：優(yōu)級(jí)純，使用前在 110℃下干燥 2 h，于干燥器中冷卻備用。

6.4 堿性吸收液：c（KOH）=30 mmol/L 或 c（NaOH）=30 mmol/L。 稱取 1.68 g 氫氧化鉀（6.1）或 1.20 g 氫氧化鈉（6.2），溶于適量水中，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻，轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中。臨用現(xiàn)配。

6.5 淋洗貯備液：根據(jù)儀器型號(hào)及色譜柱說(shuō)明書使用條件進(jìn)行配制。于 4℃以下冷藏、密封 可保存 3 個(gè)月。

6.6 淋洗液：將淋洗貯備液（6.5）稀釋得到淋洗液，臨用現(xiàn)配。 注 1：如儀器型號(hào)具備自動(dòng)在線生成淋洗液功能，可自動(dòng)生成。 注 2：淋洗液使用前應(yīng)進(jìn)行脫氣處理，避免氣泡進(jìn)入離子色譜系統(tǒng)。

6.7 氟化物貯備溶液：ρ（F -）=500 mg /L。 準(zhǔn)確稱取 0.1105 g 氟化鈉（6.3）溶解于適量水中，移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定 容，混勻，轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，在 4℃下可保存一個(gè)月，臨用時(shí)取出放至室溫再用。也可使 用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制。

6.8 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（F -）=50 mg /L。 吸取 10.00 ml 氟化鈉貯備溶液（6.7），移入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋定容，混勻， 臨用現(xiàn)配。

6.9 濾膜：聚四氟乙烯或石英材質(zhì)，對(duì)粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率不低于 99.9%。

7 儀器和設(shè)備

7.1 恒溫加熱采樣管 恒溫加熱采樣管末端加裝濾膜（6.9），加熱溫度不低于 120℃，溫控精度 1℃。采樣管 為聚四氟乙烯或鈦合金材質(zhì)，內(nèi)表面光滑流暢。 7.2 煙氣采樣器 煙氣采樣器應(yīng)符合 HJ/T 47 的技術(shù)要求，采樣流量 0.1 L/min～2.0 L/min。

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