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淺析熱電核磁共振波譜儀的五個操作步驟
閱讀：516 發(fā)布時間：2022-11-24
熱電核磁共振波譜儀來源于原子核能級間的躍遷。只有置于強磁場中的某些原子核才會發(fā)生能級分裂，當(dāng)吸收的輻射能量與核能級差相等時，就發(fā)生能級躍遷而產(chǎn)生信號。
用一定頻率的電磁波對樣品進行照射，可使特定化學(xué)結(jié)構(gòu)環(huán)境中的原子核實現(xiàn)共振躍遷，在照射掃描中記錄發(fā)生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。共振信號位置反映樣品分子的局部結(jié)構(gòu)（如官能團，分子構(gòu)象等），信號強度則往往與有關(guān)原子核在樣品中存在的量有關(guān)。
熱電核磁共振波譜儀是能夠在原子分辨率下測定溶液中生物大分子三維結(jié)構(gòu)的方法，在研究蛋白質(zhì)和氨基酸的結(jié)構(gòu)、動力學(xué)以及蛋白質(zhì)相互作用等方面發(fā)揮著重要作用，利用核磁譜研究蛋白質(zhì)，已經(jīng)成為結(jié)構(gòu)生物學(xué)領(lǐng)域的一項重要技術(shù)手段。依據(jù)不同食品的特定參考標(biāo)準(zhǔn)，在食品品質(zhì)鑒定方面也得到有效應(yīng)用，包括鑒別果蔬和谷物在生長過程中及采摘后的內(nèi)部品質(zhì)、成熟度、內(nèi)部缺陷等，以及肉類、酒類、油脂類食品的原產(chǎn)地和品質(zhì)優(yōu)劣等。
熱電核磁共振波譜儀的操作步驟：
1、放置樣品
首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg，500兆核磁共振測氫譜需0、5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當(dāng)核磁共振的溶解，使樣品*解。如果用5mm的核磁管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉(zhuǎn)子放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標(biāo)線，可稍提核磁管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉(zhuǎn)子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down"下。核磁管的旋轉(zhuǎn)可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。
2、核磁共振鎖場
按鎖場鈕，利用氘代試劑氘信號，使鎖場單元工作，鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
3、核磁共振調(diào)節(jié)勻場
在操作鍵盤上標(biāo)有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調(diào)節(jié)勻場時，一般先調(diào)節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4，然后調(diào)節(jié)X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外，各高階按鈕在儀器驗收時已經(jīng)調(diào)好，平時不要隨便調(diào)試，否則一旦調(diào)亂，很難找到*配合。
4、核磁共振探頭調(diào)諧
為了獲得zui高的靈敏度，要進行探頭調(diào)諧。通過反復(fù)的調(diào)諧和匹配，使接收到的功率zui大，反射的功率zui小。
5、核磁共振數(shù)據(jù)的采集與處理
輸入采集命令及可開始采樣。采樣結(jié)果為FID信號，即時域譜；傅立葉變換，將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱，基線校正使基線平滑，域值線以上的峰標(biāo)出化學(xué)位移，予以積分（注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質(zhì)峰）。