關(guān)鍵詞：冷原子吸收光譜法；飼料中痕量汞

本文使用汞原子蒸氣發(fā)生裝置與原子吸收儀聯(lián)用，采用冷原子吸收光譜法測定飼料中的痕量。方法檢出限為0．19μg／L；回收率為95％一103％：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9％。該方法簡便、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。適用于飼料中痕量汞的測定。

1 前言

國內(nèi)外對飼料中有害重金屬汞的含量有著嚴(yán)格的控制，動物攝入被汞污染的飼料可引起急性或慢性中毒，因此建立飼料中痕量汞的測定方法就十分必要。目前用于測定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子熒光法、色譜法等。冷原子吸收法作為一種有效的痕量汞的測定，已在實際工作中得到廣泛的應(yīng)用，本文采用汞原子蒸氣發(fā)生裝置，將汞原子蒸氣通過載氣導(dǎo)入原子吸收分光光度計中進行測定，該方法操作簡便，抗干擾能力強，靈敏度高，重現(xiàn)性好，用此法測定飼料中痕量汞，取得滿意的結(jié)果，標(biāo)樣測得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值十分吻合。

2 實驗部分

2．1主要儀器

AA-1800C原子吸收分光光度計，汞蒸氣發(fā)生裝置（包括搖瓶器、T型石英管、流量計），消化回流裝置。

2．2主要試劑

20％混合酸液：HNO3 H2S04：H2O=1:1:8。4o%SnCl2：分析純；20％鹽酸羥胺：分析純；汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液濃度為lmg／mL。實驗所用硝酸、硫酸均為優(yōu)級純，水為去離子交換水。

2．3儀器工作參數(shù)

參見表1:

表1儀器工作參數(shù)

2．4 實驗步驟

2．4．1樣品預(yù)處理

準(zhǔn)確稱取飼料樣品1g左右，置于消化回流裝置錐形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，裝上冷凝管，先小火加熱1h，待發(fā)泡停止后，再升溫加熱回流2h，直到溶液變成透明為止，冷卻后，將消化液移入50ml 試管中。

2．4．2 測定步驟

準(zhǔn)確移取上述試樣消化液5mL于汞蒸氣發(fā)生瓶中，加入3滴20％鹽酸羥胺，蓋緊瓶蓋，用注射針管從側(cè)面注入1．5mL40％SnC12，振蕩30s，通入氮氣，汞蒸氣在氮氣帶動下進入T型石英管中，進行冷原子吸收測定。

2．4．3 校準(zhǔn)曲線

從汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液中，用20％混合酸逐級稀釋至100μg／L，作為汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別移?。?.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100mL中，再分取5mL，按測定步驟進行測定，讀出吸光度并繪制校準(zhǔn)曲線，曲線相關(guān)系數(shù) r＝0．9998。

3. 結(jié)果與討論

3．1 載氣流量控制

實驗中用氮氣將發(fā)生瓶中的汞蒸氣導(dǎo)入到T型石英管中進行測定，因此導(dǎo)氣流量大小將直接影響測定結(jié)果，流量太大，吸收值減小，靈敏度降低，流量太小，蜂面積讀數(shù)拖尾太長，故本文選擇合適氣流量為800LJmin，讀數(shù)時間為50s。

3．2 共存元素的影響

對飼料中存在的主要離子進行測定，結(jié)果表明：對于10μg汞（以μg計）：Ca?+（400）、Mg2+?(800）、K+（200）、Na+（200）、Fe3+（50）、Cu2+（10） Mn?+（50）、Zn2+（50），對汞的測定不足以引起干擾。

3．3  實際樣品的測定結(jié)果及回收實驗

用本方法分析了大量的飼料樣品，測得結(jié)果及加標(biāo)回收實驗見表2。

表 2 實際樣品結(jié)果及加標(biāo)回收實驗

3．4  方法檢出限與精密度

對空白溶液做6次平行測定，以其測得值的標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍作為方法的檢出限，汞的檢出限為0.19?g/L；對飼料樣品作6次平行測定，其測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的精密度，為1．9％。

3．5對照實驗

為考察本方法的準(zhǔn)確度，分析了*標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)桃GBW08501和大米GBW08508，獲得的結(jié)果列于表3，分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致。

表3 標(biāo)樣分析結(jié)果（mg/kg）

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