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SparkCCD 7000直讀光譜分析儀在易切削鋼中的應(yīng)用
一、 引言
在鋼中加入一種或幾種一定數(shù)量的S、P、Pb、Ca、Se、Te等元素，可以改善鋼的切削加工性能，用于制作受力較小，對尺寸和粗糙度要求嚴(yán)格的儀器儀表、手表零件、汽車、機床部件，以及對尺寸精度和粗糙度要求嚴(yán)格而對力學(xué)性能要求相對較低的標(biāo)準(zhǔn)件，如齒輪、軸、螺栓、閥門、襯套、銷釘、管接頭、彈簧座墊及機床絲杠、塑料成型模具、外科和牙科手術(shù)用具等。
但因為硫在鋼中與錳形成MnS夾雜物，采用與低合金鋼相同激發(fā)條件分析易切削鋼時，Mn的校準(zhǔn)曲線線性很差。因此，通過改變預(yù)燃時間、積分時間、積分電壓等參數(shù)，改善了Mn的校準(zhǔn)曲線線性，選擇了適合易切削鋼分析的實驗條件，建立了火花直讀光譜分析易切削鋼的實驗方法。
儀器配置
鋼研納克SparkCCD7000型火花直讀光譜儀
SparkCCD 7000 全譜直讀光譜儀可廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機械、鋼鐵和有色金屬等行業(yè)，在汽車制造、航空航天、船舶、機電設(shè)備、工程機械、電子電工、教育、科研等領(lǐng)域的原料、零件、產(chǎn)品工藝研發(fā)方面都有廣泛的應(yīng)用?？捎糜?/font> Fe、Al、Cu、Ni、Co、Mg、Ti、Zn、Pb、Sn、Mn 等金屬及其合金的樣品分析。
SparkCCD 7000全譜火花直讀光譜儀采用高分辨率線陣CCD（Charge-coupled Device）作為檢測器，實現(xiàn)全譜掃描。采用智能控制光室充氣系統(tǒng)，儀器性能更 穩(wěn)定，服務(wù)期限更長久。海量的譜線使分析不再受限，曲 線分段跳轉(zhuǎn)同一元素不同譜線間實現(xiàn)無縫銜接，拓展分析 范圍第三元素干擾校正使元素分析更加準(zhǔn)確，可以在用戶 現(xiàn)場任意增加材料基體和分析元素而無需增加硬件，維護 保養(yǎng)方便。能量、頻率連續(xù)可調(diào)全數(shù)字固態(tài)光源，適應(yīng)各 種不同材料；網(wǎng)口采集傳輸，速度快，通用性更強。
二、 結(jié)果與討論
2.1 校準(zhǔn)曲線
激發(fā)條件選定為充氣時間10s，預(yù)燃時間35s，積分時間5s，激發(fā)頻率500Hz，預(yù)燃電壓0.5，積分電壓0.15，氬氣流量8L/min，方法中的各元素所用分析譜線及參比譜線、線性范圍、線性相關(guān)系數(shù)列于表1中。
表1 各元素譜線選擇及其線性相關(guān)系數(shù)
| 元素 | 分析線波長/nm | 參比線波長/nm | 線性范圍/% | 線性相關(guān)系數(shù)，R2 |
| C | 193.1 | 187.7 | 0.0098~0.39 | 0.99755 |
| Si | 288.1 | 282.3 | 0.019~0.477 | 0.99901 |
| Mn | 293.3 | 283.2 | 0.6~1.84 | 0.99559 |
| P | 178.3 | 194.7 | 0.007~0.0778 | 0.99776 |
| S | 180.7 | 194.7 | 0.097~0.38 | 0.99806 |
| Cr | 267.7 | 258.2 | 0.017~0.568 | 0.99961 |
| Ni | 231.6 | 223.3 | 0.0205~0.25 | 0.99964 |
| Mo | 281.6 | 282.3 | 0.012~0.287 | 1.00000 |
| Cu | 327.4 | 328.7 | 0.0056~0.25 | 0.99986 |
| V | 311.0 | 308.4 | 0.002~0.0359 | 1.00000 |
| Al | 396.1 | 392.2 | 0.002~0.032 | 0.99140 |
2.2精密度實驗
按照2.1中選定的實驗條件，在繪制的校準(zhǔn)曲線下激發(fā)IMZ-122標(biāo)樣10點，所得測試結(jié)果列于表2中。
表2 穩(wěn)定性測試結(jié)果（%，n=10）
| 元素 | 測試值 | 平均值 | 標(biāo)準(zhǔn)偏差 | RSD% |
| C | 0.309,0.305,0.305,0.306,0.304,0.305,0.304,0.308,0.305,0.305 | 0.3056 | 0.00165 | 0.54 |
| Si | 0.452,0.452,0.452,0.454,0.450,0.453,0.454,0.452,0.451,0.451 | 0.4521 | 0.00129 | 0.28 |
| Mn | 1.309,1.316,1.298,1.311,1.295,1.309,1.306,1.314,1.308,1.302 | 1.3068 | 0.00671 | 0.51 |
| P | 0.065,0.066,0.067,0.066,0.067,0.066,0.068,0.066,0.065,0.068 | 0.0664 | 0.00107 | 1.62 |
| S | 0.168,0.175,0.172,0.175,0.174,0.171,0.174,0.176,0.174,0.171 | 0.173 | 0.00245 | 1.42 |
| Cr | 0.178,0.179,0.179,0.179,0.179,0.179,0.180,0.179,0.179,0.179 | 0.179 | 0.00047 | 0.26 |
| Ni | 0.240,0.239,0.236,0.238,0.235,0.238,0.237,0.238,0.237,0.238 | 0.2376 | 0.00143 | 0.60 |
| Mo | 0.018,0.018,0.018,0.018,0.018,0.018,0.017,0.018,0.018,0.019 | 0.018 | 0.00047 | 2.62 |
| Cu | 0.246,0.246,0.246,0.245,0.247,0.245,0.245,0.247,0.246,0.247 | 0.246 | 0.00082 | 0.33 |
| V | 0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004,0.004 | 0.004 | / | / |
| Al | 0.025,0.026,0.026,0.026,0.026,0.025,0.025,0.025,0.025,0.026 | 0.0255 | 0.00032 | 1.26 |
2.3正確度實驗
按照2.1中選定的實驗條件，在繪制的校準(zhǔn)曲線下測試BS 66B、IARM 206A和IARM 29c三塊標(biāo)樣，所得測試結(jié)果及標(biāo)樣參考值列于表3中。由表3可見，本方法測試結(jié)果與參考值一致性較好。
表3 易切削鋼標(biāo)樣測試結(jié)果（%）
| 元素 | BS 66B | IARM 206A | IARM 29c | |||
| 測定值 | 參考值 | 測定值 | 參考值 | 測定值 | 參考值 | |
| C | 0.429 | 0.418 | 0.068 | 0.068 | 0.182 | 0.180 |
| Si | 0.020 | 0.020 | 0.017 | 0.019 | 0.289 | 0.280 |
| Mn | 1.575 | 1.560 | 0.910 | 0.900 | 1.186 | 1.200 |
| P | 0.018 | 0.018 | 0.070 | 0.069 | 0.008 | 0.011 |
| S | 0.130 | 0.112 | 0.256 | 0.260 | 0.128 | 0.130 |
| Cr | 0.093 | 0.093 | 0.041 | 0.041 | 0.075 | 0.076 |
| Ni | 0.032 | 0.032 | 0.045 | 0.044 | 0.077 | 0.075 |
| Mo | 0.023 | 0.019 | 0.010 | 0.012 | 0.014 | 0.016 |
| Cu | 0.029 | 0.028 | 0.100 | 0.098 | 0.152 | 0.150 |
| V | 0.0028 | 0.0014 | 0.0018 | 0.002 | 0.0028 | 0.003 |
| Al | 0.0018 | 0.002 | 0.0021 | 0.003 | 0.0021 | 0.003 |
三、 實驗結(jié)論
通過考察光譜預(yù)燃時間、積分時間、積分電壓等激發(fā)參數(shù)與易切削鋼中Mn的校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)的關(guān)系，找到了適合易切削鋼分析的激發(fā)條件，建立了火花光譜分析易切削鋼的實驗方法，運用本方法分析易切削鋼標(biāo)樣，測試結(jié)果與參考值一致性較好，各元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）在0.26~2.62之間。該方法適用于易切削鋼生產(chǎn)、使用單位快速分析及質(zhì)量控制需要。
四、
鋼研納克其余直讀光譜儀產(chǎn)品均可達(dá)到此效果
SparkCCD6500 全譜火花直讀光譜儀 Labspark 1000 精密火花直讀光譜儀