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Plasma 2000型全譜電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀測定LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量
前言
鋰離子電池憑借其高工作電壓和能量密度、低自放電率和環(huán)境友好等特點，已廣泛應用于動力和儲能領(lǐng)域。傳統(tǒng)鋰離子電池采用的液態(tài)有機電解液熱穩(wěn)定性差、著火點低，當電池使用不當發(fā)熱時，存在易泄露、易燃易爆等安全隱患。采用不易燃、熱穩(wěn)定性好的固態(tài)電解質(zhì)取代有機電解液，是解決上述安全問題的根本途徑。此外，石榴石型氧化物等部分固態(tài)電解質(zhì)電化學窗口寬，可以匹配高電壓正極，并與金屬鋰兼容性強，有望實現(xiàn)更高的能量密度和更長的循環(huán)壽命。
固態(tài)電解質(zhì)主要分為無機固態(tài)電解質(zhì)和聚合物固態(tài)電解質(zhì)。目前研究較多的無機固態(tài)電解質(zhì)主要包括石榴石型、鈣鈦礦型、鈉超離子導體型、鋰超離子導體型、型和硫化物等。石榴石型氧化物電解質(zhì)室溫離子電導率高(10-3S•cm-1)，電化學窗口寬(>5V)，并對金屬鋰穩(wěn)定，正負極選擇范圍寬，應用前景十分廣闊，不足之處在于對水和二氧化碳敏感，表面容易生成碳酸鋰(Li?CO?)，因此需要控制生產(chǎn)環(huán)境或使用前預處理。作為具有潛力的固態(tài)電解質(zhì)，石榴石型鋰鑭鋯鉭氧固態(tài)電解質(zhì)
Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的室溫Li+電導率較高,與鋰金屬的兼容性較好。
本試驗采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀對LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進行測定，該方法能同時測定鋰、鑭、鋯和鉭元素含量。且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好、分析效率高、精密度和準確度良好。
圖1 LLZTO粉末
實驗部分
1.1 試劑、材料和設(shè)備
無特殊說明，本標準中試驗所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。
1.鹽酸；
2.硝酸；
3.Li、La、Zr、Ta各元素的標準溶液（濃度為1000μg/mL）：為國家有證標準樣品，可保存1年；
4.塑料容量瓶；
5.刻度吸管；
6.微量移液器；
7.氬氣質(zhì)量分數(shù)≥99.99%；
8.電子天平；
9.石墨電熱板；
10.聚四氟乙烯燒杯。
圖2
鋼研納克Plasma 2000
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
1.2 樣品制備與前處理
稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL鹽酸和1mL硝酸，置于電熱板上100℃消解完全后，取下冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
取用各元素標準溶液。按照表1濃度進行標準曲線配置：
表1 標準曲線濃度
1.3 儀器設(shè)備參數(shù)
在測試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。
表2 儀器設(shè)備參數(shù)
結(jié)果與討論
2.1 待測元素譜線選擇
在測定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線(見表3)。
表3 待測元素譜線選擇和元素條件
圖3 Li元素譜圖及工作曲線
圖4 Zr元素譜圖及工作曲線
圖5 La元素譜圖及工作曲線
圖6 Ta元素譜圖及工作曲線
從各元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學要求，均滿足測試的需要。
2.2 檢測結(jié)果和精密度
以下結(jié)果是在重復性條件下獲得的5次獨立測試結(jié)果的測定值和精密度，結(jié)果見表4。
表4 樣品檢測結(jié)果和精密度
2.2 重復性（RSD）
選取其中一個平行樣測試7次計算相對標準偏差，如表5。
表5 樣品檢測結(jié)果重復性
結(jié)論
采用鋼研納克Plasma 2000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對LLZTO型固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量進行測定，實驗結(jié)果表明，本方法可同時測定多種元素，極好的靈敏度較快的分析速度，能滿足固態(tài)電解質(zhì)中主量元素含量的檢測要求。