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            武漢集思儀器設(shè)備有限公司
            中級(jí)會(huì)員 | 第12年

            400-0027-510

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            液相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題問(wèn)答

            時(shí)間:2021/8/4閱讀:745
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            問(wèn):用液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,原因何在?如何解決?
            答:關(guān)于漂移問(wèn)題:
            1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定
            2、流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等
            3、柱子未平衡好,需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡
            關(guān)于快速變化問(wèn)題:
            1、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定
            2、泵中有氣泡,可通過(guò)排氣等操作將氣泡趕出。
            3、流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合
             
            問(wèn):液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?
            答:1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
            2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子
             
            問(wèn):液相色譜靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
            答:1、樣品量不足:解決辦法為增加樣品量
            2、樣品未從柱子中流出:可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子
            3、樣品與檢測(cè)器不匹配:根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器
            4、檢測(cè)器衰減太多:調(diào)整衰減即可。
            5、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大:解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)
            6、檢測(cè)器池窗污染:解決辦法為清洗池窗。
            7、檢測(cè)池中有氣泡:解決辦法為排氣。
            8、記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng):調(diào)整電壓范圍即可。
            9、流動(dòng)相流量不合適:調(diào)整流速即可。
            10、檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線:解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器,重作校正曲線。
             
            問(wèn):我購(gòu)買的液相色譜柱驗(yàn)收測(cè)試時(shí)柱壓過(guò)高,請(qǐng)問(wèn)為什么?
            答:柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶最常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題,您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因。
            1、拆去保護(hù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問(wèn)題,若柱壓仍高,再檢查;
            2、把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查。
            3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上,用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱子,(此時(shí)不要連接檢測(cè)器,以防固體顆粒進(jìn)入流動(dòng)性)。這時(shí),如果柱壓仍不下降,再檢查;
            4、更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說(shuō)明你的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請(qǐng)與廠商聯(lián)系。一般情況下,在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個(gè)在線過(guò)濾器便可避免柱壓過(guò)高的問(wèn)題,SGE提供的Rheodyne 7315型過(guò)濾器就是解決這一問(wèn)題的*。

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