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丁香中揮發(fā)油的提取分離
丁香 別名：公丁香（花蕾）、母丁香（果實(shí)）。為桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果實(shí)。原產(chǎn)于非洲摩洛哥，現(xiàn)我國(guó)廣東亦有種植。丁香花蕾含揮發(fā)油（即丁香油）14％～20％，油中主要成分丁香酚，約78％～95％，乙酰丁香酚約3％及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香莢蘭醛等。另尚含齊墩果酸、鞣質(zhì)、脂肪油及蠟。果實(shí)含丁香油2％～9％。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2，分子量164.20。無(wú)色或蒼黃色液體，bp.225℃。幾不溶于水，與乙醇、乙mi、氯f(wàn)ang可混溶。
（一）提取原理
本實(shí)驗(yàn)用水蒸氣蒸餾法提取丁香揮發(fā)油。利用丁香酚為苯丙素類(lèi)衍生物，具有酚羥基，遇到氫氧化鈉水溶液即轉(zhuǎn)為鈉鹽而溶解，酸化時(shí)又可游離的性質(zhì)將丁香酚從揮發(fā)油中分離出來(lái)。并利用可與三氯化鐵試劑發(fā)生反應(yīng)的性質(zhì)進(jìn)行檢識(shí)，也可進(jìn)行薄層色譜檢識(shí)。
（二）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
1．丁香油的提取 取丁香50g，搗碎，置于燒瓶中，加適量水浸泡濕潤(rùn)，按一般水蒸氣蒸餾法進(jìn)行蒸餾提取。也可將搗碎的丁香置于揮發(fā)油測(cè)定器的燒瓶中，加蒸餾水300ml與數(shù)粒玻璃珠，連接揮發(fā)油測(cè)定器。自測(cè)定器上端加水使充滿(mǎn)刻度部分，并溢流入燒瓶時(shí)為止，加入1ml二甲苯，然后連接回流冷凝管。加熱蒸餾30分鐘后，停止加熱，放置15分鐘以上，讀取測(cè)定器中二甲苯油層容積，減去開(kāi)始蒸餾前加入二甲苯的量，即為揮發(fā)油的量，再計(jì)算出丁香中揮發(fā)油的含量。
2．丁香酚的分離 將所得的丁香油置于分液漏斗中，加10％氫氧化鈉溶液80ml提取，并加150ml蒸餾水稀釋?zhuān)秩∠聦铀芤?，?0％鹽酸酸化使丁香酚呈油狀液體，分取油層，用無(wú)水硫酸鈉脫水干燥，得純品丁香酚。
3．檢識(shí) 取少許丁香酚置于試管中，加1ml乙醇溶解，加2～3滴三氯化鐵試劑，顯藍(lán)色。
4．薄層色譜檢識(shí) 將提取得到的丁香油用乙mi配制成每1ml含0.02ml丁香油的供試液。另取丁香酚對(duì)照品，加乙mo制成每1ml含20微升的對(duì)照品溶液，吸取上述兩種溶液各5微升，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層色譜板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴灑5％香草醛硫酸溶液，于105℃加熱烘干。在供試品色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
（三）實(shí)驗(yàn)說(shuō)明及注意事項(xiàng)
1．采用揮發(fā)油含量測(cè)定器提取揮發(fā)油，可以初步了解該藥材中揮發(fā)油的含量，但所用的藥材量應(yīng)使蒸出的揮發(fā)油量不少于0.5ml為宜。
2．揮發(fā)油含量測(cè)定裝置一般分為兩種，一種適用于相對(duì)密度小于1.0的揮發(fā)油測(cè)定。另一種適用于測(cè)定相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油?！端幍洹芬?guī)定，測(cè)定相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油，也在相對(duì)密度小于1.0的測(cè)定器中進(jìn)行，其作法是在加熱前，預(yù)先加入1ml二甲苯于測(cè)定器內(nèi)，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾，使蒸出的相對(duì)密度大于1.0的揮發(fā)油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相對(duì)密度為0.8969，一般能使揮發(fā)油與二甲苯的混合溶液浮于水面。由測(cè)定器刻度部分讀取油層的量時(shí)，扣除加入二甲苯的體積即為揮發(fā)油的量。
3．用揮發(fā)油測(cè)定器提取揮發(fā)油，以測(cè)定器刻度管中的油量不再增加作為判斷是否提取*的標(biāo)準(zhǔn)。