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賽默飛發(fā)布分析8種氨基甲酸酯農(nóng)藥的解決方案

2015年8月25日，北京——科學(xué)服務(wù)領(lǐng)域的世界賽默飛世爾科技（以下簡(jiǎn)稱(chēng)：賽默飛）近日發(fā)布雙三元柱后衍生法分析8種氨基甲酸酯農(nóng)藥的解決方案，旨在幫助客戶(hù)更加便捷地檢測(cè)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留。

氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)特性是分子中含有一個(gè)N-甲基基團(tuán)，是一類(lèi)以甲酸酯為前體化合物發(fā)展而來(lái)的農(nóng)藥，具有分解快、殘留低、低毒、、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)，代表品種有甲萘威（西維因）、涕滅威、呋喃丹（克百威）等。20 世紀(jì)70 年代以來(lái)，由于有機(jī)氯農(nóng)藥品種相繼被不同國(guó)家禁用或者限制使用，以及抗有機(jī)磷農(nóng)藥的昆蟲(chóng)品種的日益增多，氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的使用量逐年增加。大多數(shù)氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的半衰期較短，在堿性和高溫條件下容易分解，施用后短時(shí)間內(nèi)就會(huì)被降解為相應(yīng)的代謝產(chǎn)物。其代謝產(chǎn)物通常具有與母體氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥相同或更強(qiáng)的生物活性，例如涕滅威亞砜( 涕滅威的代謝產(chǎn)物) 與涕滅威相比，具有更強(qiáng)的抗膽堿酯酶的作用。因此，在測(cè)定氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留時(shí)，必須考慮如何有效地對(duì)代謝產(chǎn)物進(jìn)行測(cè)定。

分光光度法是較早用于氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留測(cè)定的方法之一，但由于操作繁瑣，易受其他物質(zhì)干擾，現(xiàn)已很少使用。從1977 年Moye 等*次采用HPLC 柱后衍生測(cè)定氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留以來(lái)，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法對(duì)復(fù)雜介質(zhì)中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的殘留量進(jìn)行檢測(cè)越來(lái)越普遍。國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定中，規(guī)定了該類(lèi)化合物采用液相色譜法分離，柱后在線水解生成甲胺進(jìn)行熒光衍生后檢測(cè)的方法。本方法參考NY/T 761-2008 方法，建立了采用雙三元液相色譜配合AXP 泵輔助柱后衍生，實(shí)現(xiàn)了8 種氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測(cè)，zui低檢測(cè)限可達(dá)0.008~0.015mg/L，滿(mǎn)足NY/T 761-2008 的要求。 

雙三元流路連接圖

本文探索了利用Thermo Scientific^TM Dionex^TM Ultumate^TM 3000 DGLC雙三元液相色譜結(jié)合AXP 輔助泵，實(shí)現(xiàn)氨基甲酸酯柱后兩級(jí)衍生并熒光檢測(cè)的可行性。結(jié)果表明，該方法*可以滿(mǎn)足NY/T 761-2008 方法的靈敏度要求。本方法所分析的化合物中，殺線威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色譜圖中，殺線威和涕滅威砜出峰時(shí)間相近，如果二者在色譜柱上分離度差，勢(shì)必會(huì)對(duì)實(shí)際樣品檢測(cè)有影響，因此對(duì)于色譜柱的選擇非常重要；本方法中，殺線威和涕滅威砜的分離度為1.62，可達(dá)到*基線分離，因此該條件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色譜柱*可以用于氨基甲酸酯的分析，此外選用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色譜柱，同樣可以達(dá)到很好的分析效果。

該柱后衍生系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室自己搭建，在雙三元的基礎(chǔ)上，只需額外配置一臺(tái)AXP 泵和常規(guī)柱溫箱即可實(shí)現(xiàn)氨基甲酸酯的檢測(cè)，與Pickering 等柱后衍生儀相比，成本大大降低，且*NY/T 761-2008 的靈敏度要求。如果用戶(hù)需要更高靈敏度的分析，如環(huán)境方向，建議配置Pickering 等柱后衍生儀。