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1前言

物質(zhì)的熔點(diǎn)，即在一定壓力下，純物質(zhì)的固態(tài)和液態(tài)旱平衡時(shí)的溫度。對(duì)已知結(jié)構(gòu)的原料藥來(lái)說(shuō)，熔點(diǎn)更是其重要的物理常數(shù)之一，利用熔點(diǎn)或者熔據(jù)可以鑒別和檢查該藥品的純雜程度，測(cè)量原料藥的熔點(diǎn)通常采用中國(guó)藥典附錄的第一法毛細(xì)管法，本文用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀測(cè)定農(nóng)藥原料的熔點(diǎn)，操作更加簡(jiǎn)單、結(jié)果更加準(zhǔn)確。

2儀器與設(shè)備

2.1 儀器

Digipol-M70熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管，800mm長(zhǎng)管

2.2 試劑

萘、乙二酸、蒽。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1實(shí)驗(yàn)步驟

準(zhǔn)備工作:機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走儀器樣品槽中的濕氣。

裝樣:將樣品裝入有一頭熔封手細(xì)管中，取一長(zhǎng)約800mm的長(zhǎng)管，直立干玻璃板上，將裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次，直至毛細(xì)管樣品緊縮至3-5mm高。

熔點(diǎn)測(cè)定:對(duì)熔點(diǎn)儀進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置，待儀器達(dá)到預(yù)設(shè)的溫度，將樣品放入測(cè)試口中，點(diǎn)擊升溫按鈕，儀器自動(dòng)測(cè)定，記錄數(shù)據(jù)。

3.2參數(shù)設(shè)置

4結(jié)果與討論

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 4.2實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可看出所測(cè)得的兩個(gè)樣品重復(fù)性均良好，符合該藥品的檢測(cè)要求熔程在215-218.5℃。全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀不僅有穩(wěn)定可靠的熔點(diǎn)測(cè)試功能，還能清晰直觀地顯示樣品變化曲線和實(shí)時(shí)高清樣品熔化圖像，可同時(shí)測(cè)定4個(gè)平行樣，提高了工作效率。

參考文獻(xiàn)

[1]中國(guó)藥典2000版第二部[M]