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            丹麥福斯分析儀器

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            薯條和玉米小吃中的脂肪提取方案

            閱讀:638      發(fā)布時間:2024-1-17
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            薯條和玉米小吃中脂肪的提取

            儀器:Soxtec 8000™ 抽提系統(tǒng)
            (1)介紹
            本文介紹了使用FOSS公司Soxtec8000系統(tǒng)進行薯條和玉米小吃中脂肪含量測定的步驟。
            (2)應用范圍
            這個應用簡報詳細說明了薯條和玉米小吃中的脂肪測定方法。
            (3)安全防范
            Soxtec抽提方法需要使用各種有機溶劑,水解時需要使用酸。必須要小心的操作試劑來保證安全。對于試劑的操作以及防護措施可以參考有關的MSDS。
            (4)原理
            使用石油醚作為溶劑,采取Randall改進的索氏方法抽提脂肪。測試樣品在用冷的溶劑淋洗前先浸入沸騰的溶劑,這減少了抽提所需的時間。溶劑溶解了脂肪、油、色素和其他可溶物質。在浸提完成后,溶劑被蒸發(fā)并通過冷凝被回收。殘留的脂肪結果在干燥后通過重量測定獲得。
            (5)試劑
            5.1 石油醚 40-60ºC
            (6)所需儀器
            6.1 分析天平,精確到0.1mg
            6.2 粉碎或研磨設備,如福斯公司的刀式磨
            6.3 Soxtec 8000 溶劑抽提系統(tǒng)包括附件,裝配有對應溶劑的冷凝器密封圈。密封圈的選擇詳見操作手冊。
            6.4 鼓風干燥箱,103 ºC ±2 ºC
            6.5 干燥器,包含有效的干燥劑
            6.6 脫脂棉
            6.7 直徑5-6mm的玻璃球
            (7)樣品前處理
            樣品應該制備和處理,使其能夠與所用試劑有大程度的接觸。這能提高處理的有效性和提高結果的準確
            性。處理方法的一致性對獲取滿意的結果來說是極其重要的。
            推薦將樣品進行干燥,移除大部分水分,否則水分會干擾到有機溶劑。詳見分析細節(jié)。
            7.1 小吃
            包裝樣品:將食品袋放在平板上用搟面杖碾碎。
            散裝樣品:放在聚乙烯塑料袋中碾碎或者使用Foss刀式磨粉碎。
            7.2 樣品稱重
            脂肪分析必須采用精度達到0.1mg的分析天平來稱量樣品。樣品的實際重量絕不可以超過給定方法中的量,
            這是為了確保在浸提過程中有適當?shù)脑噭┬省?/div>
            推薦的樣品重量為0.5-1g。
            FOSS應用簡報 Application Note
            2/4
            (8)分析細節(jié)
            8.1 抽提
            8.1.1 浸提之前樣品的預干燥
            樣品和濾紙筒在103±2°C干燥2小時。假如干燥的樣品先不浸提,存儲在干燥器中。溶劑和測試樣品不能含有水分,以防止水溶性的物質如碳水化合物、尿素、乳酸、甘油等被提取出來,從而導致錯誤的高值。
            脂肪含量高的物質在預干燥過程中可能會融透到濾筒上,可以添加吸附劑如硅藻土到樣品中?;蛘呖梢蕴砑用撝尬疹A干燥過程中融出的脂肪。如果樣品在103°C融化,干燥時應將浸提杯放置在濾紙筒之下,以接收未被吸收和穿過濾紙筒的脂肪。
            8.1.2 浸提杯干燥及稱重流程
            放置5-10顆玻璃珠到浸提杯中,在對流恒溫烘箱中103°C干燥。在稱重前杯子應在干燥器中冷卻到室溫。
            在浸提過程后,杯子也要被干燥/冷卻并再次稱重。稱量浸提杯需精確到0.1mg的精度。
            在大多數(shù)條件下干燥和冷卻的推薦時間如表1 所示。
            表1 推薦的浸提杯干燥和冷卻的時間
            杯子類型 103°C 下的干燥時間(分鐘) 在干燥器中冷卻的時間(分鐘)
            在浸提之前 在浸提之后 沒有杯架 帶杯架
            鋁杯 ≥ 30 30 45 60
            玻璃杯 ≥ 50 50 75 75
            注意杯子應干燥到重量穩(wěn)定。干燥時間可能需要根據(jù)使用的烘箱型號進行調整(空氣對流烘箱、真空烘箱等
            等)浸提杯洗滌變濕后至少需要2 小時的干燥時間。注意在浸提過程后對杯子進行過量的干燥可能使脂肪氧
            化得到更高的結果
            冷卻時間可能需要根據(jù)干燥器類型/尺寸進行調整。在浸提前和浸提后的杯子干燥,應使用同樣的干燥器冷
            卻時間。
            8.1.3 冷凝器密封圈
            對應溶劑選擇合適的冷凝器密封圈。如何選擇請參照用戶手冊。
            8.1.4 Soxtec 8000設置
            浸提程序設置
            推薦浸提程序設置和溶劑用量見"分析步驟"的表2。注意溫度可能需要優(yōu)化,如下所述。
            優(yōu)化溫度設置
            在浸提過程中,正確的加熱板溫度設置是取得好的溶劑回流不能少的要點。推薦回流滴數(shù)為3-5滴/秒。
            如何檢查和調節(jié)滴數(shù)參考用戶手冊。
            溶劑的溫度設定根據(jù)其沸點,但可能需要調節(jié)。假如通風櫥中的空氣流顯著大于推薦值,在浸提過程中會
            使浸提杯冷卻下來。假如使用太高的溫度設置,溶劑沸騰過于劇烈,對于個別類型樣品會增加發(fā)泡的危險
            和脂肪的損失。蒸發(fā)階段可浸提物質的氧化風險也會增加。
            (9)分析步驟
            9.1 準備
            1.加5-10 顆玻璃珠到每個浸提杯。干燥并冷卻,稱重并記錄其重量。放置浸提杯到杯架上。
            2.裝配濾筒接頭到濾筒上。在天平里使用濾筒支架,稱取樣品到濾筒中,記錄重量并轉移濾筒到濾筒架或者濾筒對接工具上。
            3.放一層薄薄的脫脂棉在每個樣品的頂部,并將其按到濾筒的中間。在103±2°C 烘箱中干燥包含樣品的濾筒2小時。詳見"分析細節(jié)"。
            9.1.1 抽提
            表 2 浸提程序設定和溶劑用量
            3/4
            溶劑杯子類型溶劑量(ml) 推薦溫度(°C) 沸騰/淋洗/回收時間(min)
            石油醚 40-60°C 鋁杯 85 90 20/40/8
            玻璃杯 85 160 20/40/8
            1.按控制單元上的電源鍵并且完全打開用于冷凝器的冷卻水龍頭。
            2.在控制單元上選擇程序,根據(jù)表3 或者具體的應用簡報設置加熱板溫度和沸騰、淋洗、回收的時間。
            3.檢測超溫設置。假如需要可調節(jié)。
            4.檢查確認溶劑回收瓶是空的。
            5.按下樣品桿下降按鈕并且插入濾筒對接工具,使濾筒連接到樣品桿上。按下樣品桿上升按鈕并拉出濾筒對接工具。
            6.插入放好浸提杯的杯架。按下冷凝器下降按鈕壓緊冷凝器、杯子到加熱板上。
            7.通過瓶口分配器和溶劑添加轉盤往每個杯子內(nèi)加入85ml溶劑。第一個位置多加額外的5ml以補償在閥門管道中的死體積。
            注意:確認所有的杯子在對接好的位置上,避免在添加時有溶劑溢出。
            8.按下控制單元上的開始按鈕,浸提程序將自動執(zhí)行。
            9.1.2 浸提結束
            1.浸提完成后,按冷凝器上升按鈕并移出杯架。
            2.為了從樣品桿上移出所有濾筒,需插入濾筒對接工具,按下樣品桿下降按鈕。當樣品桿完全降下后拉出濾筒對接工具。
            3.排空溶劑回收瓶,放回抽屜中。
            4.干燥杯子,稱重并記錄重量。
            5.計算結果,見10計算
            (10)計算
            用下列公式計算脂肪含量
            W3 - W2
            % 脂肪 = ----------- x 100
            W1
            W1 = 樣品重(g)
            W2 = 浸提杯重量(g)
            W3 = 浸提杯重量+殘渣重(g)
            11 方法性能數(shù)據(jù)
            這個性能測試比較參考表3。參考方法使用的是Soxted 2050 提取系統(tǒng)。
            這些值來自于3個不同批次的六個樣品中,樣品重量除了Tortilla chips 為1g 外,其余為0.8g。
            樣品類型
            Soxtec 8000 Soxtec 2050
            Mean (%fat) n=6* SD Mean (%fat) n=6* SD n=6
            不同批次
            Potato chips 34,79 0,25 34,83 0,11
            Tortilla chips 18,38 0,21 18,39 0,27
            Cheez doodles 27,91 0,19 28,00 0,13

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