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卡爾費休水分測定儀
卡爾費休水分測定法在國際上很多國家被作為水含量特別是痕量水分(低至ppm級)的標準分析方法。其原理是利用卡爾費休試劑來反應掉樣品中的水,通過計算反應掉的卡爾費休試劑來測算出被反應掉的水量;適用于許多氣體、液體、固體的無機化合物和有機化合物中含水量的測定,具體反應機理隨處可查,在這里不在累述。卡爾費休水份測定儀根據(jù)不同的原理實現(xiàn)方法可分為容量法卡爾費休水分測定儀和庫侖法卡爾費休水分測定儀(也稱電量法,或者微量水分測定儀)兩種形式和結構上差別較大的水分測定儀產(chǎn)品;2-1、容量法卡爾費休水分測定儀(AKF-1B/AKF-1/AKF-1N/AKF-1PLUS/AKF-V6)
容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。
優(yōu)點:
1、準確反應終點的判斷,可以精確檢測各種液體、固體和一些氣體樣品中的水分含量;
2、只要保證滴定池中有合適的水份總量,均能快速而且精確測量樣品中的水份;
3、水份測定的時間比加熱法快速水份測定儀更短,平均從幾十秒到幾分鐘;
4、對醛、酮類容易與甲醇等傳統(tǒng)卡爾費休試劑發(fā)生副反應的樣品的檢測效果遠好于庫侖法水分儀;
5、對于一些難溶性、不溶性物質,水分釋放緩慢的樣品以及具有其它揮發(fā)性物質不適合加熱法檢測的樣品則可以通過輔助設備,如卡式頂空進樣器(卡式爐)等進行精確檢測;
缺點:
1、 檢測精度和多因素有關,尤其是關鍵的高精度滴定控制結構要求廠商有較高的設計制造能力;
2、 檢測過程中需要使用輔助設備和有毒的卡爾費休試劑(庫侖法也一樣);容易產(chǎn)生環(huán)境污染;
3、 由于容量法卡爾費休水分測定儀的精確控制滴定的機械結構及滴定過程中所產(chǎn)品的系統(tǒng)誤差因素要大于庫侖法卡爾費休水分測定儀,需要確保試劑消耗達到一定量方可將減少系統(tǒng)誤差對結果產(chǎn)生影響,因此容量法檢測加入的樣品量一般要遠大于庫侖法所需樣品量;
影響容量法卡爾費休水份測定儀產(chǎn)品質量和測定結果的關鍵因素有以下幾個:
1、由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,并且所使用溶劑易揮發(fā)且有毒,因此要求滴定系統(tǒng)具有很好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點不穩(wěn)定和誤差,并且造成環(huán)境的污染,損害操作人員健康。禾工AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀的滴定池和管路連接就經(jīng)過數(shù)代產(chǎn)品的完善才形成目前精度高,故障率極低的產(chǎn)品系列;
2、需要有一套相對復雜的高精度的滴定控制系統(tǒng)。AKF系列容量法卡爾費休水份儀的滴定控制系統(tǒng)采用了高精度的玻璃計量管,高精度傳動結構,特別研發(fā)的活塞,采用防擴散出液滴定頭使滴定給液精度達到了0.5ul,確保了最終的滴定精度。目前網(wǎng)絡上有些產(chǎn)品號稱滴定精度達到1ppm, 檢測限達到10PPM的產(chǎn)品,其最小給液設定值卻達到0.01ml,甚至采用普通的塑料計量管,這是根本不可能實現(xiàn)的。
3、滴定控制功能;由于不同的樣品在滴定池溶劑環(huán)境中水份釋放的速度不一樣,比如對于部分難溶或者慢溶的樣品,樣品加入滴定池后,需要一定的時間才能將水份釋放出來;有些樣品有分析過程中則是緩慢持續(xù)的釋放水份,還有一些樣品在溶解后具有一定的粘度會導致水分與卡爾費休試劑的反應時間變長,為了充分應對這類問題,AKF系列全自動卡爾費休水份測定儀增加了延遲滴定、終點延時等設置,可以根據(jù)樣品具體情況調整滴定控制參數(shù)。
4、滴定頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。滴定頭是將卡爾費休試劑準確加入到滴定池中的最后部件,通常要求滴定頭出口要做得很小,并需要有防擴散設計,保證測量精度。AKF系列卡爾費休水份測定儀使用多種防擴散滴定頭設計使得將滴定頭深入測定池液面以下也不會產(chǎn)生影響精度的擴散現(xiàn)象,防止滴定頭懸在液面以上產(chǎn)生的滴定劑的掛滴現(xiàn)象影響測定精度。
5、終點判別及滴定速度的控制;傳統(tǒng)通過目視觀察溶液顏色突變的方法靈敏度和準確度均比較差,對于檢測微量水份具有較大的誤差;因此全自動卡爾費休水份測定儀一般采用電化學終點法,AKF系列卡爾費休水份測定儀新的型號產(chǎn)品通過實時精確監(jiān)測滴定信息,采用全自動調節(jié)控制滴定速度,使測定一個樣品的時間從原來的數(shù)分鐘減少到2分鐘以內,對于部分樣品甚至數(shù)十秒中即可完成一個樣品的準確測定。
6、輔助設備的設計制造難度較高,對于部分難溶解,不溶解的樣品,還有其它揮發(fā)類物質的檢測精確度影響極大,市場上很多卡式加熱爐配合卡爾費休水份測定儀檢測,很難做到檢測結果的重復精度。禾工科學儀器經(jīng)過多年的摸索開發(fā),研發(fā)出了適用于AKF系列卡爾費休水分測定儀的HT-1加熱滴定臺適用于庶糖,巧克力,奶酪,黃油等常溫下不易釋放水份的精品,和KH系列卡氏頂空加熱進樣器,專用于在試劑中不溶解的塑料粒子,電池極片,香精香料,食品添加劑,礦物,高溫油類等不溶性樣品;
當然,除上述產(chǎn)品因素影響卡爾費休水分測定儀的檢測結果外,還有儀器操作者的進樣準確性,外部水份影響,試劑質量和樣品本身的特性都有可能影響檢測結果,但由于這些因素和儀器本身質量并無關聯(lián),在此不再細述。
由于近年來,國內精密加工技術,材料的快速發(fā)展,以及軟硬件設計技術的提升,國內的容易法卡爾費休水份測定儀質量和性能已經(jīng)逐步接近了進口的水平;其中以禾工禾工科學儀改進型器AKF系列水分測定儀為例,經(jīng)過數(shù)百用戶的使用,目前因其良好的性能價格比,以及極低的故障率已經(jīng)贏得了許多醫(yī)藥、食品、化工,石油,機械,電池等行業(yè)及高校研究院所客戶的信任。
目前AKF系列全自動容量法卡爾費休水份測定儀根據(jù)用途有AKF-1B、AKF-1plus型和AKF-V6型等多種產(chǎn)品,其中AKF-1B價格極低,適用于粗略測定水含量的單位,*替代早期玻璃滴定管方式的水份測定儀(KF-1/1B/1C/1D),AKF-1B于2016年進行了全新的升級,采用的型號產(chǎn)品的關鍵部件,大幅提升了儀器的性能和質量,產(chǎn)品性能甚至大幅超過價格高其數(shù)倍的國產(chǎn)同類品牌,可適用于普通化工廠原料的不間斷測試.AKF-1plus型是一款性價比較高的經(jīng)濟型產(chǎn)品,許多用戶使用反饋該儀器檢測結果可*替代進口同類產(chǎn)品,目前也擁有國內眾多的第三方檢測企業(yè),質檢部門客戶;用于檢測50ppm以上水份含量的樣品;AKF-1在企業(yè)中可實現(xiàn)24小時不間斷工作,長時間持續(xù)工作而不出任何故障。AKF-V6型智能卡爾費休水份測定儀由于強大的計算控制功能、*的外觀設計,和可視化的便捷操作界面已經(jīng)成為國內部分企業(yè)用于替換進口同類產(chǎn)品的選擇,該儀器不僅能快速準確測定0.001%以上的水含量,還含有分析結果統(tǒng)計、計算,報表管理,智能故障診斷等高級功能,性能和產(chǎn)品質量經(jīng)過多年持續(xù)改進,已經(jīng)可*取代任何一款進口同類產(chǎn)品,適用于各種制藥企業(yè)、檢驗檢疫、產(chǎn)品質量監(jiān)管部門,第三方檢測,研發(fā)中心等用戶。
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