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儀器配置
1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī)
2. 全封閉安全滴定池組件
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL微量進(jìn)樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)
2. 溶劑:無水甲醇，國產(chǎn)
測定方法
1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
儀器參數(shù)
● 計量管體積：20mL
● 滴定延時：30秒
● 終點(diǎn)延時：10秒
● 漂移扣除：開
● 終點(diǎn)保持：開
● 體積極值：30mL
● 時間極值：30mi
實(shí)驗條件
● 樣品來源：客戶
● 樣品名稱：乙酸銨
● 環(huán)境溫度：25℃
● 環(huán)境濕度：50%
● 滴定度： 3.780mg/mL
● 漂移計算：扣除
實(shí)驗數(shù)據(jù)
| 樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測時長/min | 測量結(jié)果/% |
| 乙酸銨 | 4.5557 | 8.215 | 5 | 0.681 |
| 4.8351 | 8.615 | 5 | 0.674 | |
| 4.6572 | 8.271 | 5 | 0.671 |
式中：X: 含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定乙酸銨的含水量，結(jié)果約為0.675%，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB /T606 化學(xué)試劑 水分測定通用方法 卡爾費(fèi)休法
