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簡介
“三元材料"是指由三種化學(xué)成分,組分(單質(zhì)及化合物)或部分(零件)組成的材料整體,包括合金、無機非金屬材料、有機材料、高分子復(fù)合材料等,廣泛應(yīng)用于礦物提取、金屬冶煉、材料加工、新型能源等行業(yè)。本試驗通過CT-1Plus自動電位滴定儀來測定某三元材料的鎳鈷錳總量。
儀器配置
1.CT-1Plus電位滴定儀
2. Cu-101C復(fù)合電極
3. 100mL滴定杯
4. 電子天平 ( 0.1mg)
5. 燒杯,量筒,容量瓶等
試劑配置
1. 滴定劑:0.1mol/LEDTA標準溶液
2. 溶劑:純水
3. 其它試劑:鹽酸(1+1),20%鹽酸羥胺,氨緩沖溶液(pH≈10)
儀器參數(shù)
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定體積:20μL
● 最大滴定體積:100μL
● 攪拌速度:200
● 每滴間隔:1000ms
● 終點模式:微分判定
● 微分設(shè)置:200
測定方法
1. 酸堿中和反應(yīng)原理
2.取一定質(zhì)量的樣品,加入10mL鹽酸(1+1),攪拌至樣品溶解(必要時加熱),冷卻后轉(zhuǎn)移至容量瓶中,定容。移取一定量試樣于燒杯中,再加50mL純水,5mL鹽酸羥胺和10mL氨緩沖溶液,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定方法和參數(shù),選用絡(luò)合滴定方法,用EDTA標準溶液滴定至終點。
測試數(shù)據(jù)
● 樣品名稱:三元材料
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:53%
序號 | 樣品量/g | 終點體積/mL | 測試時間/min | 結(jié)果/% |
1 | 0.05 | 5.0063 | 3 | 58.76 |
2 | 0.05 | 4.9976 | 3 | 58.66 |
3 | 0.05 | 5.0108 | 3 | 58.82 |
計算公式:
式中:X:含量(%)
V:滴定終點體積(mL)
M:摩爾質(zhì)量,以鎳計,58.69g/mol
C:滴定劑濃度(mol/L)
m:樣品量(g)
測試圖譜
結(jié)果討論
經(jīng)測定,樣品的鎳鈷錳總量約為58.75%, 重復(fù)性較好。
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