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簡(jiǎn)介
聚醚硅油,主要成分是聚醚改性聚二甲基硅氧烷。聚醚硅油是特定的親水基團(tuán)聚醚改性的有機(jī)硅聚合物,除具有有機(jī)硅高分子化合物的性質(zhì)外還具有特定基團(tuán)帶來的化學(xué)活性,廣泛應(yīng)用于日用化學(xué)品中。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀,通過直接進(jìn)樣測(cè)定某聚醚硅油的水分含量。
儀器配置
1.AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀
2.全封閉安全滴定池組件
3.鉑針電極
4.滴定池?cái)嚢枧_(tái)
5.10μL微量進(jìn)樣針
6.電子天平(0.1mg)
試劑
1.滴定劑:容量法試劑,當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)
2.溶劑:無水甲醇,國(guó)產(chǎn)
測(cè)定方法
1.使用儀器“吸溶劑"功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。
2.使用儀器“打空白"功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。
3.用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4.重復(fù)步驟3,反復(fù)測(cè)量3~5次,儀器會(huì)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。
5.加入適量助溶劑,待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測(cè)量。
儀器參數(shù)
● 計(jì)量管體積:20mL
● 滴定延時(shí):10秒
● 終點(diǎn)延時(shí):10秒
● 漂移扣除:開
● 終點(diǎn)保持:開
● 體積極值:30mL
● 時(shí)間極值:30min
實(shí)驗(yàn)條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:聚醚硅油
● 環(huán)境溫度:25℃
● 環(huán)境濕度:60%
● 滴定度:3.115mg/mL
● 漂移計(jì)算:扣除
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | 樣品質(zhì)量/g | 試劑消耗/mL | 檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)/s | 測(cè)量結(jié)果/% |
| 0.2227 | 0.7509 | 120 | 1.05 |
0.0716 | 0.2414 | 120 | 1.04 | |
0.0556 | 0.1889 | 120 | 1.06 |
計(jì)算公式:
式中:X:含水量(%)
C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)
V:滴定終點(diǎn)體積(mL)
m:樣品質(zhì)量(g)
F:漂移量(mg)
結(jié)果討論
采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接進(jìn)樣測(cè)定聚醚硅油的含水量,檢測(cè)快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。
參考標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
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