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苯并芘的檢測解決方案
近日，方便面品牌農(nóng)心在韓國生產(chǎn)的6款方便面被卷入致癌物苯并芘風(fēng)波，消息引起各界高度關(guān)注。苯并芘是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不*燃燒時產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、腸胃道癌癥等，屬于一級致癌物。苯并芘廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。歐盟、世衛(wèi)組織都針對煙熏食物分別定有苯并芘不得超過5ppb和10ppb的上限標(biāo)準(zhǔn)。
我國《GB 17400-2003 方便面衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，并無對苯并芘的含量標(biāo)準(zhǔn)，但我國《GB 2762-2005 食品中污染物*》明確規(guī)定，食用油標(biāo)準(zhǔn)不超過10ppb，熏烤肉不超過5ppb，糧食不超過5ppb。這和歐盟、世衛(wèi)組織制定的標(biāo)準(zhǔn)其實(shí)一致的。北京國譜科技有限公司此前曾開發(fā)過植物油及水產(chǎn)品中苯并芘檢測固相萃取柱-ProElut BaP，用戶使用后均反映效果良好。在此基礎(chǔ)上，北京國譜科技有限公司開發(fā)出方便面中苯并芘的檢測解決方案，使用ProElut BaP成功實(shí)現(xiàn)方便面中苯并芘的檢測，具有凈化效果良好，回收率結(jié)果穩(wěn)定，操作步驟簡便等特點(diǎn)。
以下為詳細(xì)解決方案，供您參考!
方便面中苯并芘的檢測
1 適用范圍
適用于方便面中苯并芘的檢測。
2. 方便面調(diào)料包
2.1 樣品提取
稱取0.4 g樣品，到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀釋，作為上樣液待凈化。
2.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)
(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去;
(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液;
(3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解：在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干，乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
3方便面面餅
3.1 樣品提取
(1) 稱取1 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL正己烷。
(2) 渦旋混合2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，收集上清液;
(3) 殘渣再用15 mL正己烷提取，每次渦旋混合2 min，超聲提取5 min ，5000 rpm下離心3 min;合并兩次提取液;
(4) 在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待凈化。
3.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#：65351)
(1)活 化：30 mL正己烷，流出液棄去;
(2)上 樣：將待凈化液加入小柱，收集流出液;
(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液;
(4)重新溶解：在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。
4 分析條件
色譜柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603)
流 速：1.0 mL/min
檢測器：*激發(fā)波長：370 nm 發(fā)射波長：406 nm
柱 溫：30 ℃
進(jìn)樣量：10 μL
流動相：乙腈：水 = 97：3
5 添加回收結(jié)果
5.1食品中苯并(a)芘添加回收結(jié)果
目標(biāo)化合物基質(zhì)添加水平(μg/kg)回收率(%)
苯并(α)芘調(diào)料包2.592.52
方便面1.094.05
5.2 調(diào)料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色譜圖
5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色譜圖
方便面中苯并芘的測定相關(guān)產(chǎn)品信息
貨號名稱規(guī)格
樣品前處理
65351苯并芘檢測柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk
24435812管防交叉污染真空SPE萃取裝置12位
48031,3,6mL柱管通用連接器15/pk
4806考克(控制流量)15/pk
99011真空/正壓兩用泵，無油1/pk
99013抽濾瓶套裝
(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)1/pk
1095不銹鋼點(diǎn)膠針頭50/PK
37177針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk
37180針頭式過濾器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk
色譜柱及保護(hù)柱
99603反相液相色譜柱
Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5μm
6201EasyGuard C18 保護(hù)柱10 × 4.0mm 1/pk
2個柱芯+1個柱套
標(biāo)準(zhǔn)品
12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mg
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對試劑
50101乙腈 HPLC 級4 L
50115正己烷 HPLC級4 L
50113四氫呋喃 HPLC級4 L
通用色譜產(chǎn)品
52401B瓶架/藍(lán)色50 孔
52401A瓶架/白色50孔
5323樣品瓶(棕色/螺紋)2 mL, 100/pk
5325樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)100/pk
H80465HPLC 進(jìn)樣針25 μL