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桂林硫化物吹掃儀JT-DCY-4S環(huán)境監(jiān)測環(huán)境化學刊登，此實驗是通過玻璃器皿搭建完成得出的驗證分析條件實驗結果，在當時特點的條件得出，需要實驗人員通過驗證后使用。

1. 吹氣速度的影響，氮氣吹氣速度為200-300ml/min時，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用200ml/min。
2. 吹氣時間的影響，吹氣時間為10-30min時，溶液的吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用20min
3. 加熱溫度的影響，水浴加熱溫度在60-80℃之間，溶液吸光度大且穩(wěn)定，實驗選用60℃
4. 酸的種類及其用量的影響，通過對比H3PO4和H2SO4和HCL對酸化吹氣吸收效果回收率基本*，因此實驗選用H3PO410ml
5. 預吹氣的影響，為防止硫化物和管道空氣氧化，進行的吹氣除氧，實驗證明在吹氣時間為3min時，效果。
6. 抗氧化劑溶液的影響，實驗證明，抗氧化劑溶液的用量以5ml。
7. 通過結果，采用在吸收管內直接顯色，然后稀釋測定，效果會更好。
8. 配置標準溶液所用水的質量如PH值、溶解氧含量及痕量重金屬離子的存在，乙酸鋅-乙酸鈉的純度及光照等因素對硫化鈉標準溶液的穩(wěn)定性有較大影響，硫化鈉標準溶液，可穩(wěn)定保存一個月。

桂林硫化物吹掃儀JT-DCY-4S環(huán)境監(jiān)測硫離子選擇電極電位滴定法

概    述

1．方法原理

    用硫離子選擇電極作指示電極，雙橋飽和甘汞電極為參比電極，用標準*溶液滴定硫離子，以伏特計測定電位變化指示反應終點。

Pb2+ 十 S2—＝ PbS↓

硫化鉛的溶度積＝1×10-28。等當點時，硫離子濃度為10-14mol/L，若在等當點前[S2—]＝10-6mo1／L，此時濃度變化8個數(shù)量級。根據(jù)能斯特方程：

E = E0–29logas2–    (25℃)

式中，E——電極電位；

      E0——標準電極電位； 

      as2–——硫離子活度。

    從方程中看出，硫離子濃度變化8個數(shù)量級時，電位變化29×8mV。在終點時電位變化有突躍。用二階微分法算出*標準溶液的用量，即可求出樣品中硫離子的含量。

2．干擾及消除

    工業(yè)廢水大多色深、渾濁，含有機物、陽離子、陰離子，成份復雜；且硫離子極易被氧化，不易保持穩(wěn)定的濃度。

    本法不受色深、渾濁的影響。 Hg2+、 Ag+、 Cu2+、 Cd2+等干擾測定。加入抗氧緩沖溶液(SAOB)，可防止硫離子的氧化。SAOB溶液中含有水揚酸，能與多種金屬離子如Fe3+、Fe2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等生成穩(wěn)定的絡合物，也能與Pb2+絡合，但很不穩(wěn)定。故能游離出金屬硫化物中的硫離子于溶液中。 SAOB溶液中的抗壞酸能還原Hg2+、 Ag+。陰離子CN¯，SH¯的干擾可在滴定前加入幾滴丙烯腈的異丙醇(10%)溶液予以消除。陰離子C1¯、SO42¯、SiO32¯、SO32¯、S2O32¯、PO43¯等不干擾本法測定。若水樣中含有膠體，如栲膠等存在，在滴定前加入約0.2g固體硝酸鈣破壞膠體。

3．方法的適用范圍

本法適用樣品中硫離子濃度范圍10¯1一103mg／L，檢測下限濃度為0.2mg／L。經(jīng)六個以上實驗室驗證，本法可用于制革、化工、造紙、印染等工業(yè)廢水以及地表水中硫離子含量的測定。

4．采樣與保存

    采集水樣時，應立即準確加入等體積SAOB(50%)溶液，用塞子塞緊瓶口。樣品應盡快分析。水樣在3d內，其被測組分濃度下降3%。

儀    器

    (l ) 精密酸度計或毫伏計。

    (2) 硫離子選擇電極。

    (3) 雙鹽橋飽和甘汞電極。

   (4) 電磁攪拌器。

   (5) 微量滴定管：10.0ml或5.0ml(1／10或1／20刻度)。

試    劑  

   （1）0.1000mo1／L標準*溶液：準確稱取分析純*33．120g溶于去離子水中，轉移到1000m1容量瓶中并稀釋至標線。用時可將此溶液再準確稀釋成0.0100mol／L或0.0010mo1／L的標準溶液。

    (2) 標準硫化鈉溶液：取九水合硫化鈉晶體，用去離子水沖洗表面，配成1×102mo1／L的溶液。該濃度用標準*溶液來標定。

    (3) SAOB(硫化物抗氧緩沖溶液)貯備液：溶解80g氫氧化鈉于500ml去離子水中，慢慢加入320g水揚酸鈉，攪拌至所有固體溶解后，再加入72g抗壞酸，并加水至1L。通氮氣5min除氧后，用塞子塞緊放于暗處備用。此溶液可保存1.5個月。當此溶液變黑時即失效。若無氮氣，亦可用新煮沸并冷卻的去離子水配制，先將氫氧化鈉和水揚酸鈉配好，用時再按比例加入抗壞酸。

    SAOB(50%，V／V)：取上述貯備液與等體積去離子水混合。

步    驟

1．取  樣

    取得水樣立即準確加入等體積SAOB(50%)溶液。用塞子塞緊。

2．測  定

吸取上述試樣50.00ml于100m1燒杯中，放入攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，插入硫離子選擇電極和雙鹽橋飽和甘汞電極，開動攪拌器，攪拌以不起漩渦為宜。將滴定管的管尖剛好插入液面（如不夠長，可接一個尖嘴玻管），慢慢加入標準*溶液。同時記錄電位值。當電位發(fā)生突變后，再加入0.1ml滴定液，記錄電位值和消耗標準*溶液的體積數(shù)（ml）。

  注：使用標準*溶液的濃度，應根據(jù)水樣中硫化物濃度確定，如下表所示。

主要特征:

1、采用恒溫水浴加熱方式，加熱均勻

2、電動控制樣品架和配氣系統(tǒng)的升降

3、旋轉樣品架，正面安裝樣品，操作簡單

4、每個樣品的氮氣流量獨立控制調節(jié)或關閉

5、針閥氣體流量計準確控制和顯示氣體總消耗量

6、采用不銹鋼材料或特氟龍涂層，具有耐酸堿、抗腐蝕、耐高溫的特點

技術參數(shù):

1、型號：JT-DCY-4S

2、樣品數(shù)：4個

3、氣體流量計：0-3L/min

4、加熱方式：自動控溫恒溫水浴

5、加熱功率：1000W

6、溫度范圍：室溫—99.9℃

7、顯示方式：數(shù)字顯示

8、控溫精度：±1 ℃

9、電源電壓：220V  50HZ

10、外形尺寸：530×390×620mm