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            PH計(jì)校準(zhǔn)方法(水質(zhì)分析儀)

            閱讀:3063        發(fā)布時(shí)間:2014-9-25

            PH計(jì)校準(zhǔn)方法(水質(zhì)分析儀)

              盡管pH計(jì)種類很多,但其校準(zhǔn)方法均采用兩點(diǎn)校準(zhǔn)法,即選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:一種是準(zhǔn)緩沖pH7標(biāo)液,第二種是pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。先用pH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)電計(jì)進(jìn)行定位,再根據(jù)待測(cè)溶液的酸堿性選擇第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。如果待測(cè)溶液呈酸性,則選用pH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液;如果待測(cè)溶液呈堿性,則選用pH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。若是手動(dòng)調(diào)節(jié)的pH計(jì),應(yīng)在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間反復(fù)操作幾次,直至不需再調(diào)節(jié)其零點(diǎn)和定位(斜率)旋鈕,pH計(jì)即可準(zhǔn)確顯示兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH值。則校準(zhǔn)過程結(jié)束。此后,在測(cè)量過程中零點(diǎn)和定位旋鈕就不應(yīng)再動(dòng)。若是智能式pH計(jì),則不需反復(fù)調(diào)節(jié),因?yàn)槠鋬?nèi)部已貯存幾種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動(dòng)識(shí)別并自動(dòng)校準(zhǔn)。但要注意標(biāo)準(zhǔn)緩沖液選擇及其配制的準(zhǔn)確性。智能式0.01級(jí)pH計(jì)一般內(nèi)存有三至五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
               其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測(cè)溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計(jì)面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測(cè)溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。如表2所示:
            PH計(jì)校準(zhǔn)方法(水質(zhì)分析儀)
             ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
             溫度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
             ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
             10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
             15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
             20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
             25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
             30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
             ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
                校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對(duì)使用頻繁的pH計(jì)一般在48小時(shí)內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
                ⑴溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).
                ⑵電極在空氣中暴露過久,如半小時(shí)以上時(shí).
                ⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);
                ⑷測(cè)量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
                ⑸換過電極后;
                ⑹當(dāng)所測(cè)溶液的pH值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時(shí)。
            PH計(jì)校準(zhǔn)時(shí),首先要使用PH7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)PH計(jì)電計(jì)進(jìn)行定位,然后根據(jù)PH計(jì)所要測(cè)量的溶液酸堿性來確定第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值,如待測(cè)溶液為酸性溶液,則選擇PH4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,如待測(cè)溶液為堿性溶液,則選擇PH9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。
            PH計(jì)校準(zhǔn)方法(水質(zhì)分析儀)

            一、 正確使用與保養(yǎng)電極
            目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點(diǎn)是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時(shí),將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹:
            復(fù)合電極不用時(shí),可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
            使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
            測(cè)量濃度較大的溶液時(shí),盡量縮短測(cè)量時(shí)間,用后仔細(xì)清洗,防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。
            清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應(yīng)用濾紙吸干, 避免損壞玻璃薄膜、防止交*污染,影響測(cè)量精度。
            測(cè)量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí),注意將電極輕輕甩幾下。

            二、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配制及其保存 
            pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)保存在干燥的地方,如混合磷酸鹽pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在空氣濕度較大時(shí)就會(huì)發(fā)生潮解,一旦出現(xiàn)潮解,pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即不可使用。
            配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用于0.1級(jí)pH計(jì)測(cè)量,則可以用普通蒸餾水。
            配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標(biāo)準(zhǔn)液。存放pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的塑料袋或其它容器,除了應(yīng)倒干凈以外,還應(yīng)用蒸餾水多次沖洗,然后將其倒入配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中,以保證配制的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確無(wú)誤。
            配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可保存2—3個(gè)月,如發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。
            堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液后形成碳酸,降低其pH值。

            pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液特點(diǎn):
            標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。溶液的制備方法容易。
            1. PH 4.003,25 鄰苯二甲酸氫鉀可配制250ML 溶液
            2. PH 6.864 25 混合磷酸鹽可配制250ML 溶液
            3. PH 9.182, 25 硼酸 可配制 250ML 溶液
            4.電極浸泡液:3M氯化鉀溶液

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