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卡氏滴定法檢測(cè)塑料中的水分含量
閱讀：1585 發(fā)布時(shí)間：2014-12-22
塑料成型過(guò)程的高溫會(huì)使內(nèi)含的微量水分起泡，而且熱分解會(huì)導(dǎo)致分子量降低，大大降低了塑料的性能。因此，塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡爾費(fèi)休滴定法十分適合檢測(cè)塑料中的微量水分。因?yàn)槭褂盟制軌虮容^迅速地（10~30分鐘）檢測(cè)出正確的含水量。
水分汽化法可以根據(jù)塑料的種類(lèi)不同而設(shè)定相應(yīng)的加熱溫度。因此，需要在進(jìn)行操作之前，研究出每種塑料的·佳溫度范圍。一般來(lái)說(shuō)，加熱溫度在熔點(diǎn)的前后為適宜。圖1列出了各種塑料的·佳加熱溫度值。
[分析值較低]
加熱溫度過(guò)低時(shí)，水分的汽化會(huì)延遲，分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)。在水分沒(méi)有*汽化時(shí)結(jié)束測(cè)定會(huì)得到較低的分析值。而且，塑料的分解產(chǎn)物或添加劑會(huì)冷凝、粘著在水分測(cè)定儀的管道上，吸著汽化的水分，導(dǎo)致測(cè)出的分析值較低。
[分析值較高]
含有OH基的塑料（例如聚乙烯醇，酚醛樹(shù)脂，聚醋酸乙烯等等）會(huì)由于加熱溫度的升高，分析值也會(huì)變高，以致出現(xiàn)滴定無(wú)法終止的情況。原因是加熱而導(dǎo)致水的生成。由于尿素樹(shù)脂加熱分解后生成銨，和碘發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致溫度達(dá)到120℃以上就無(wú)法進(jìn)行正常的水分檢測(cè)。三聚氰胺樹(shù)脂也是如此。
圖1 水分汽化法檢測(cè)各種塑料的加熱溫度范圍
參考文獻(xiàn)
加藤弘眞他：高分子加工 35, 58（1986）．
室井要他：分析化學(xué) 11, 351（1962）．
[檢測(cè)案例]
水分汽化法+庫(kù)侖法
使用的試劑：AQUAMICRON®AX（或AS） 150mL
AQUAMICRON®CXU 10mL
物質(zhì)名稱(chēng) | 加熱溫度（℃） | 試樣量（g） | 測(cè)定值(μg) | 含水量（ppm） |
聚乙烯 | 180 | 3.7702 | 67 | 18 |
交聯(lián)聚乙烯 | 180 | 1.2786 | 145 | 113 |
聚丙烯 | 160 | 2.3185 | 97 | 42 |
氯乙烯 | 130 | 0.9815 | 412 | 420 |
醋酸乙烯 | 130 | 1.5925 | 1549 | 973 |
乙烯-醋酸乙烯共聚物 | 180 | 0.4743 | 1005 | 0.212％ |
聚乙烯醇 | 150 | 0.1392 | 3739 | 269 |
聚乙烯醇縮丁醛 | 180 | 0.5641 | 1486 | 0.263％ |
聚苯乙烯 | 180 | 2.7896 | 965 | 345 |
聚苯乙烯泡沫 | 130 | 0.2892 | 218 | 753 |
滌綸 | 230 | 2.4615 | 512 | 208 |
PET | 230 | 4.6003 | 171 | 37 |
PBT | 250 | 1.2020 | 223 | 186 |
聚碳酸酯 | 250 | 1.0830 | 972 | 898 |
聚縮醛 | 200 | 1.5227 | 2181 | 0.143％ |
酚醛樹(shù)脂 | 200 | 0.1142 | 5227 | 4.58％ |
尼龍-6
| 230 | 0.2211 | 3007 | 1.36％ |
尼龍-66
| 250 | 0.0492 | 1200 | 2.44％ |
甲基丙烯酸樹(shù)脂 | 250 | 1.6017 | 1337 | 835 |
ABS樹(shù)脂 | 200 | 0.8455 | 2073 | 0.245％ |
尿素樹(shù)脂 | 110 | 0.4898 | 3587 | 0.732％ |
氟樹(shù)脂 | 160 | 2.4470 | 18 | 7 |
環(huán)氧樹(shù)脂 | 120 | 0.4142 | 2360 | 0.570％ |
多元醇 | 150 | 1.0286 | 1258 | 0.122％ |
聚氨酯 | 180 | 1.4886 | 3136 | 0.211％ |