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瀝青針入度測定儀的試驗規(guī)范與規(guī)程
目的與適用范圍
本方法適用于測定道路石油瀝青、改性瀝青針入度以及液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司。其標準試驗條件為溫度25℃，荷重100g，貫入時間5s，以0.1mm計。用本方法評定聚合物改性瀝青的改性效果時，僅適用于融混均勻地樣品。
針入度指數PI用以描述瀝青的溫度敏感性，宜在15℃、25℃、30℃等3個以上溫度條件下測定針入度后按規(guī)定的方法計算得到，若30℃時的針入度值過大，可采用5℃代替。當量軟化點T800是相當于瀝青針入度800時的溫度，用以平價瀝青的高溫穩(wěn)定性。當量脆點T1.2是相當于瀝青針入度為1.2時的溫度，用以評價瀝青的低溫抗裂性能。
1 儀具與材料
1.1 針入度儀供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司：凡能保證針和針連桿在無明顯摩擦下垂直運動，并能指示針貫入深度準確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質量為50g±0.05g,另附50g±0.05g砝碼一只，試驗時總質量為100g±0.05g.當采用其他試驗條件時，應在試驗結果中注明。儀器設有放置平底玻璃保溫皿的平臺，并有調節(jié)水平的裝置，針連桿應與平臺相垂直。儀器設有針連桿制動按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝拆，以便檢查其質量。儀器還設有可自由轉動與調節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當為自動針入度儀時，各項要求與此項相同，溫度采用溫度傳感器測定，針入度值次用位移測定，并能自動顯示或記錄，且應對自動裝置的準確性經常校驗。為提高測試精密度，不同溫度的針入度試驗宜采用自動針入度儀進行。
1.2 標準針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC54~60,表面粗糙度Ra0.2μm~0.3μm,針及針桿總質量2.5g±0.05g,針桿上應打印有號碼標志，針應設有固定裝置盒（筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有計量部門的檢驗單，并定期進行檢驗。
1.3 盛樣皿：金屬制，圓柱形平底。小盛樣皿的內徑55mm，深35mm（適用于針入度小于200）；大盛樣皿內徑70mm，深45mm（適用于針入度200~350）；對針入度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,試樣體積不小于125mL。
1.4 恒溫水槽：容量不少于10L,控溫的準確度為0.1℃。水槽中應設有一帶孔擱架，位于水面下不得少于100mm，距水槽底不少于50mm處。
1.5 平底玻璃皿：容器不少于1L，深度不少于80mm。內設有一不銹鋼三腳架支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。
1.6 溫度計：0℃~50℃，分度為0.1℃。
1.7 秒表：分度0.1s。
1.8 盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開口尺寸。
1.9 溶劑：三氯乙烯等。
1.10 其它：電驢或砂浴、石棉網、金屬鍋或瓷把坩堝等。
2 方法與步驟供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司
2 .1 準備工作
2.1.1按本規(guī)程的方法準備試樣。
2.1.2按試驗要求將恒溫水槽調節(jié)到要求的試驗溫度25℃，或15℃、30℃（5℃）……等，保持穩(wěn)定。
2.1.3將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應超過預計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15℃~30℃室溫中冷卻1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大盛樣皿）或2h~2.5h（特殊盛樣皿）后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中1h~1.5h（小盛樣皿）、1.5h~2h（大試樣皿）或2h~2.5h（特使盛樣皿）。
2.1.4調整針入度儀使之水平。檢查針連環(huán)合導軌，以確認無水和其他外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其它溶劑想、清洗標準針，并拭干。將標準針插入針連桿，用螺絲固緊，按試驗條件，加上附加砝碼。
2.2 試驗步驟供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司
2.2.1取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。
2.2.2將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當位置的反光鏡或燈光反射觀察，時針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。
1.2.3開動秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標準針自動下落貫入試樣，經規(guī)定時間，停壓按鈕使針停止移動。
注：當采用自動針入度儀時，計時與標準針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。
2.2.4拉下刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或位移指示器的讀數，準確至0.5（0.1mm）。
2.2.5同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應少于10mm。每次實驗后將盛有試樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次實驗應換一根干凈標準針或將標準針取下用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布擦干。
2.2.6測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標準針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標準針取出。
2.2.7測定針入度指數PI時，按同樣的方法在15℃、25℃、30℃（或5℃）3個或3個以上（必要時增加10℃。20℃等）溫度條件下分別測定瀝青針入度，但用于仲裁試驗的溫度條件應為5個。
3 計算供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司
根據測試結果可按以下方法計算針入度指數、當量軟化點及當量脆點
3.1 公式計算法
3.1.1對不同溫度條件下測定的針入度值取對數，令y=lgP，x=T，按式（1）的針入度對數與溫度的直線關系，進行y=a+bx一元一次方程的直線回歸，求針入度溫度指數Algpen。
LgP=K+Algpen×T （1）
式中：T-----不同試驗溫度，相應溫度下的針入度為P;
K-----回歸方程的常數項a；
Algpen------為回歸方程系數b。
按式（1）回歸時必須進行相關性檢驗，直線回歸相關系數R不得小于0.997（置信度95%），否則，試驗無效。
3.1.2按式（2）確定瀝青的針入度指數PI，并記為PIlgpen
20-500Alapen
PIlgpen = ———————— （2）
1+50Algpen
3.1.3按式（3）確定瀝青的當量軟化點T800。
Lg800-K 2.9031-K
T800 = —————— = —————— （3）
Algpen Algpen
3.1.4按式（4）確定瀝青的當量脆點T1.2.
Lg1.2-K 0.0792-K
T1.2 = —————— = —————— （4）
Algpen Algpen
3.1.5按式（5）計算瀝青的塑性溫度范圍
2 .8239
ΔΤ=Τ800-Τ1.2 = ————— （5）
Αlgpen
4 報告供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司
4.1應報告標準溫度（25℃）時的針入度Τ25以及其他實驗溫度Τ所對應得針入度P，及由此求取針入度指數PI、當量軟化點Τ800、當量脆點 Τ1.2的方法和結果，當采用公式計算法時，應報告按式（1）回歸的直線相關系數R。
4.2同一試樣3次平行試驗結果的zui大值和zui小值之差在下列允許偏差范圍內時，計算3次試驗結果的平均值，取整數作為針入度試驗結果，以0.1mm為單位。
針入度（0.1mm） 允許差值（0.1mm）
0~49 2
50~149 4
150~249 12
250~500 20
當實驗值不符次要求時，應重新進行。
5 精密度或允許差供應商滄州威爾特試驗儀器有限公司
5.1 當實驗結果小于50（0.1mm）時，重復性試驗的允許差為2（0.1mm），復現性試驗的允許差為4（0.1mm）。
5.2當試驗結果等于或大于50（0.1mm）時，重復性試驗的允許差為平均值的4%，復現性試驗的允許差為平均值的8%。